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土壤中8种多环芳烃检测产品配置单(便携GC-MS)

  • 应用领域: 环保/水工业
  • 检测样品: 土壤
  • 检测项目:有机污染物
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  • 发布时间:2017-06-06
  • 参考标准:详见附件
土壤基体复杂,且PAHs浓度低(痕量或超痕量),难以直接测定,必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法,便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展,作为现场快速检测设备,更真实地反映了污染物的排放情况,而固相微萃取是集采样,浓缩,萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法,操作方便、简单,省时省力,将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars 400 Plus便携式GC-MS相结合,能及时快速地应对一些突发事故。 因此本文采取选用SPME方法结合Mars 400 Plus便携式GC-MS分析土中的PAHs,建立了便携式GC-MS分析土中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。
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1.1 方法概述

环境中的多环芳烃(PAHs)由有机物(如煤、石油和木材等)燃烧不完全而产生,是常见的环境和食品污染物。由于PAHs具有致癌、致畸和致突变性,更具有较强的持久性,美国环保署已把16种多环芳烃列入优先控制有毒有机污染物黑名单中,在我国环保部第一批公布的68种优先污染物中,PAHs7种。根据《全国土壤污染状况调查公报》,全国土壤总的超标率为16.1%,总体状况不容乐观,其中有机污染物以六六六、滴滴涕和多环芳烃为主,多环芳烃的点位超标率达到1.4%,仅次于滴滴涕。在不同类型用地中,耕地是多环芳烃的主要污染区,在典型地块的周边土壤污染调查中,结果表明工业废弃地、工业园区、采油区、采矿区、污水灌溉区及干线公路两侧都是多环芳烃的主要污染地块,在调查的同地块中超标点位分别占34.9%29.4%23.6%33.4%26.4%20.3%,。由此可见,建立现场快速分析土壤中多环芳烃的分析方法,判断污染程度,对保护人体健康具有重要的实际意义。

土壤基体复杂,且PAHs浓度低(痕量或超痕量),难以直接测定,必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GCGC-MSLC方法,便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展,作为现场快速检测设备,更真实地反映了污染物的排放情况,而固相微萃取是集采样,浓缩,萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法,操作方便、简单,省时省力,将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars 400 Plus便携式GC-MS相结合,能及时快速地应对一些突发事故。

因此本文采取选用SPME方法结合Mars 400 Plus便携式GC-MS分析土中的PAHs,建立了便携式GC-MS分析土中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

1.2 主要仪器与试剂

1)仪器

Mars-400便携式气相色谱质谱联用仪,聚光科技(杭州)股份有限公司;

LTM DB-5ms 快速气相色谱柱(5 m×0.1 mm×0.4 μm);

SPME综合前处理装置:聚光科技(杭州)股份有限公司;

便携式分析天平。

2)试剂

标准样品:浓度2000 mg/L8种多环芳烃标样

3)材料

微量移液器(10 μL);

微量移液器(100 μL);

微量移液器(1000 μL);

SPME手柄:购于Supelco公司;

PDMS/DVB萃取头:65μm,部分交联,蓝色平头;

涡旋振荡器;

载气:氦气,纯度>99.999%

1.3 标准样品配制

详情可下载附件查看

1.4 样品分析

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1.5 结果与讨论

 绘制校准曲线

按照章节1.4.2的样品分析方法,从浓度低到浓度高分析标准系列样品。本试验采用特征离子定量法进行定量。以样品浓度作为横坐标,以样品特征离子峰面积作为纵坐标,绘制校准曲线曲线( 1 2)。

1 土中8PAHs总离子流图

注:1-萘;2-苊烯;3-苊;4-芴;5-菲;6-蒽;7-荧蒽;8-嵌二萘

2 土中8PAHs的校准曲线

序号

化合物名称

CAS NO.

保留时间/min

拟合方程

R

R^2

1

91-20-3

4.49

Y=57118.47X+46954.41

0.998

0.995

2

苊烯

208-96-8

6.305

Y=47933.35X+20791.6

0.998

0.996

3

83-32-9

6.512

Y=80860.59X+13977.03

0.998

0.996

4

86-73-7

7.099

Y=48468.27X-3960.746

0.998

0.996

5

85-01-8

8.187

Y=10398.38X+3077.333

0.999

0.997

6

120-12-7

8.245

Y=8084.169X-1312.001

0.996

0.991

7

荧蒽

206-44-0

9.562

Y=1054.999X+1371.923

0.998

0.996

8

嵌二萘

129-00-0

9.815

Y=792.1563X+478.3998

0.997

0.995

注:标准溶液以干净土壤为基质。

1是结合SPME进行萃取后,便携式GC-MS分析得到的8PAHs的总离子流图。 28PAHs的标准曲线,由 2可以看出,8PAHs的标准曲线线性较好,相关系数(R)都在0.99以上。

方法精密度和准确度

分别采用低浓度1 μg/L和高浓度5 μg/L8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验,计算其相对标准偏差,得到方法的精密度。以土壤为基质,用5 μg/L8种多环芳烃标准溶液进行6组平行对照试验,计算加标回收率,从而得到方法的准确度,加标回收率应在70%130%之间。

3 土中8PAHs在浓度为1 μg/L的精密度分析结果

序号

化合物名称

CAS NO.

含量 (μg/L)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

平均值

1

91-20-3

0.87

0.74

0.95

0.81

0.95

1.01

0.89

11.44

2

苊烯

208-96-8

0.80

0.69

0.74

0.80

0.78

0.85

0.77

7.22

3

83-32-9

0.84

0.79

0.78

0.87

0.90

0.86

0.84

5.49

4

86-73-7

0.81

0.85

0.83

0.89

0.90

0.96

0.87

6.19

5

85-01-8

0.71

0.75

0.68

1.04

0.71

0.97

0.76

19.24

6

120-12-7

0.82

0.72

0.90

0.88

1.06

1.01

0.90

13.72

7

荧蒽

206-44-0

1.10

1.18

1.04

0.87

0.67

1.11

1.00

19.24

8

嵌二萘

129-00-0

1.83

1.30

1.35

1.34

1.56

1.67

1.51

14.25

注:样品溶液以干净土壤为基质。

4  土中8PAHs在浓度为5μg/L的精密度分析结果

序号

化合物名称

CAS NO.

含量 (μg/L)

RSD

(%)

1

2

3

4

5

6

平均值

1

91-20-3

5.82

5.59

5.41

5.20

5.27

5.40

5.45

4.10

2

苊烯

208-96-8

5.87

5.27

4.80

4.34

4.85

5.11

5.04

10.22

3

83-32-9

5.43

4.76

4.62

4.04

4.53

4.61

4.67

9.57

4

86-73-7

5.31

4.60

4.38

3.54

4.62

4.55

4.50

12.67

5

85-01-8

5.58

4.60

3.97

3.89

5.09

4.02

4.53

15.31

6

120-12-7

5.84

4.93

4.49

5.55

5.10

4.58

5.08

10.52

7

荧蒽

206-44-0

4.64

4.46

5.38

3.41

5.41

4.15

4.58

16.72

8

嵌二萘

129-00-0

6.10

4.19

4.57

4.46

4.69

3.89

4.65

16.49

注:样品溶液以干净土壤为基质。

3所示,在浓度为1 μg/L时,6组平行试验得到8PAHs的相对标准偏差(RSD)在20%以内。如 4所示,在浓度为5μg/L时,6组平行试验得到8PAHs的相对标准偏差(RSD)在17%以内,精密度良好。

5  土中8PAHs在浓度为5μg/L的加标回收率

序号

化合物名称

CAS NO.

加标前浓度

均值(μg/L)

加标量(μg/L)

加标后浓度

均值 (μg/L)

加标回收率(%)

1

91-20-3

0

5

5.45

108.96

2

苊烯

208-96-8

0

5

5.04

100.74

3

83-32-9

0

5

4.67

93.30

4

86-73-7

0

5

4.50

89.94

5

85-01-8

0

5

4.53

90.50

6

120-12-7

0

5

5.08

101.62

7

荧蒽

206-44-0

0

5

4.58

91.50

8

嵌二萘

129-00-0

0

5

4.65

93.00

5可知,8PAHs的加标回收率都在70%130%之间,方法准确度较好。

方法检出限

检出限采用0.5 μg/L的标准样品在设定条件下进样分析,计算每种物质对应的信噪比,以3倍信噪比(S/N)计算。

6  结合SPME分析土中8PAHs的方法检出限

序号

化合物名称

CAS NO.

标准偏差

检出限(μg/L

1

91-20-3

0.122

0.383

2

苊烯

208-96-8

0.119

0.374

3

83-32-9

0.104

0.327

4

86-73-7

0.059

0.185

5

85-01-8

0.078

0.245

6

120-12-7

0.071

0.223

7

荧蒽

206-44-0

0.107

0.336

8

嵌二萘

129-00-0

0.073

0.229

 

6所示,8PAHs的检出限在0.1850.383 μg/L之间

1.6 总结

从实验结果看来,采用SPME技术结合便携GC-MS分析土中多环芳烃的方法是有效可行的。结果表明,土中8种多环芳烃的相关系数都达到了0.99,且在低浓度和高浓度时,8种多环芳烃的RSD都在20%以内,重复性结果较好。从检出限上看,8种多环芳烃的检出限也在0.1850.383 μg/L之间。因此,利用SPME结合便携GC-MS的方法操作简单、分析速度快,是作为现场快速分析行之有效的分析方法之一,可及时应对水、土污染等突发事故。




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