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水果中五氯硝基苯·百菌清检测产品配置单(气相色谱仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 蔬菜、水果及制品
  • 检测项目:农药残留
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  • 发布时间:2017-05-24
  • 参考标准:水果; 五氯硝基苯; 百菌清; 气相色谱- 质谱联用
食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一, [1] 果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 。我国是世界果品生产大国,种植果树是农民增收的主要途径,果业在农业中占有举足轻重的地位,同时果品又是重要的出口创汇农产品。然而,我国果品优质果率较低( 30% ~ 40% ) ,达到出口标准的高档果率仅为 5% 左右,与世界先进国家的果品
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摘要 [目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱  质谱联用( GC  MS) 分析方法[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测优化色谱条件,采用选择性离子扫描( SIM) 模式进行质谱检测[结果]在 0 10  2 00 μg /mL 添加水平,2 种农药的平均回收率在 69 00%  96 15% ,相对标准偏差为 1 23%  3 60% ( n = 8) 以信噪比SN = 3 计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为 0 002 mg /kg,百菌清为 0 001 mg /kg[结论]该方法结果准确重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求

 

关键词 水果; 五氯硝基苯; 百菌清; 气相色谱 质谱联用

中图分类号 TS207 5 + 3 文献标识码 A 文章编号 0517  6611( 2017) 09  0094  02

 

Determination of Quintozene and Chlorothalonil esidues in Fruit by Gas Chromatography/Mass Spectrometry

ZHAO LiDONG Yu-yingONG Guo-qiongSHI Zhen* ( Kunming City Center for Disease Control and PreventionKunmingYunnan

 

650228)

 

Abstract ObjectiveA multiresidue analytical method was developed for determination of quintozene and chlorothalonil residues in fruit by gas chromatography /mass spectrometry( GC  MS)  Method Samples were extracted and cleanedthen tested with internal standard method The chromatographic conditions were optimizedthen the selective ion scanning of mass spectrum detection ( SIM) mode was used to detectesult The recovery of two pesticides was ranged from 69 00% to 96 15% at fortification level of 0 10  2 00 μg /mLthe relative standard deviation varied from 1 23% to 3 60% ( n = 8)  Limits of quintozene detection was 0 002 mg /kg The limits of chlorothalonil detection was 0 001 mg /kgConclusionThe method is accuratereproduciblewith a relatively low detection limitit is effective to determinate quintozene and chlorothalonil residues in fruit

Key words Fruit; Quintozene; Chlorothalonil; Gas chromatography /mass spectrometry


 

食品安全是影响人类生存和生活质量的重要因素之一,

 

1

果品安全在食品安全中占有十分重要的地位 我国是世界果品生产大国,种植果树是农民增收的主要途径,果业在农业中占有举足轻重的地位,同时果品又是重要的出口创汇农产品然而,我国果品优质果率较低( 30%  40% ) ,达到出口标准的高档果率仅为 5% 左右,与世界先进国家的果品

2

质量水平差距较大 ,出口受限的主要因素之一为检疫性病虫害和果实农药残留超标

 

水果在生长过程中病虫害多,运输过程中容易腐败

 

有效防治病虫害和防止腐烂,喷洒农药和杀菌剂的现象普遍存在五氯硝基苯属于有机氮保护性杀菌剂,不溶于水,溶于有机溶剂,化学性质稳定,不易挥发氧化分解,对人鱼低毒,在土壤中残留有效期长,主要用作土壤和种子处理,对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果,经常与其他农药如多菌灵克菌丹等混合使用百菌清 ( CTN) 是一种高效低毒的非内吸性广谱有机氯杀菌剂,对多种作物的真菌病害有良好的预防作用,已被广泛应用于蔬

 

果树经济作物和豆类水稻小麦等多种作物病害的防治,工业上用作防霉涂料添加剂,其被涂在船舶上用来防治

3

水藻等 农药杀菌剂残留及毒性会对人类健康产生危害,

 

4

甚至出现致癌致畸致突变的情况 因此进口国对水果杀菌剂残留检测项目日益增多,检测限量要求也趋于严格现有国标中五氯硝基苯限量最低为西瓜 0 02 mg /kg,百菌清最低限量为葡萄 0 5 mg /kg 5五氯硝基苯农药一般采用

 

 

作者简介 赵丽( 1984—) ,女,云南昆明人,检验师,硕士,从事理化检验研究* 通讯作者,检验师,硕士,从事理化检验研究

收稿日期 2017  01  22

 


气相色谱  电子捕获检测器( GC  ECD) 检测,百菌清检测

 

研究建立葡萄樱桃西瓜苹果蓝莓猕猴桃柑橘

 

龙果 9 种水果中的五氯硝基苯和百菌清农药残留量同时测定的检测方法

 

材料与方法

 

1 1  材料  五氯硝基苯百菌清顺式  环氧七氯标准溶液

 

100 mg /L,农业部环境保护科研监测所研制; 乙腈正己烷丙酮试剂,色谱纯科捷 GC 5890N  质谱联用仪南京科捷 公司; 高速均质器; 旋转蒸发仪

 

1 2 色谱条件 DB  35S 毛细管色谱柱( 30 m × 0 32 mm ×

 

0 25 μm) 色谱柱温度: 初始温度 40 ,保持 1 min 30 /min速率升至 130 ,再以 5 /min 速率升至 250

 

保持 5 min; 离子源温度 230 ; 进样口温度 260 ; 传输线温度 280 载气为高纯氦气( 纯度 99 999% ) : 1 2 mL/min; 进样量 1 0 μL; 定量方法: 峰面积内标法定量

 

1 3 农药标准储备液的配制 准确吸取每种标准溶液

 

1 00 mL 10 mL 的容量瓶内,用正己烷定容,即配成浓度为

 

10 0 μg /mL 的储备液以标准储备液为基础分别配制浓度

0 10 20 51 02 0 μg /mL 的标准溶液

1 4 水果样品的提取 称取 15 g( 精确至 0 01 g) 切碎混匀

 

的水果样品,加入 3  5 g 氯化钠,再加入 60 μL 内标溶液,然后加入 30 mL 乙腈,涡旋混匀 1 min,超声提取 20 min,加入

 

8 g 无水硫酸钠,混匀,离心 5 min,取上清液 20 mL 至鸡心瓶中,于 30 水浴中减压蒸馏浓缩至近干,待净化

 

1 5 提取液的净化 Florisil 柱依次用 5 mL 丙酮 + 正己烷 ( 1  9V /V) 溶液和 6 mL 正己烷活化,提取液经 5 mL 正己烷

 













复溶后上样并收集,采用 10

mL 丙酮 + 正己烷( 1

9V /V) 

r 为 0

99 9当取样量为 15 0 g 时,方法的检测线分别为

液洗脱,收集并合并洗脱液,氮吹至近干,用正己烷准确定容

五氯硝基苯 0 002 mg /kg,百菌清 0 001 mg /kg


1 mL,待 GC  MS 分析测定





2 2  精密度和回收率试验

分别取火龙果橘子 3 种水

2  结果与分析







果各 4 份,其中 3 份分别加入浓度 0

10 51 02 0 μg /mL

2 1  线性关系与最低检测浓度  试验表明,在所选标准浓

的五氯硝基苯和百菌清混合标准溶液各 1 0 mL 进行加标回

0 10 20 51 02 0 μg /mL 范围内,线性关系良好

收试验,并以橘子中加入 1 0 mL 2 0

μg /mL 标准的加标样

氯硝基苯线性方程为 y = 9 304 0x  0 017

7,相关系数 r

品进行精密度测定,测得其回收率结果见表 1,精密度结果见

0 999 6; 百菌清线性关系为 y = 59 225 0x  0 003

5,相关系

2,样品加标色谱图如图 1 所示







1  方法的回收率试验结果









Table 1  The results of recovery rate test






















本底值




加标量 Adding



加标后测定值 Determination

回收率


样本名称

样品质量

Background value  μg



standard amount  μg



after adding standard  μg



ecovery rate  %

Mass


百菌清




百菌清




百菌清


百菌清

Sample

五氯硝基苯



五氯硝基苯



五氯硝基苯

五氯硝基苯

g

Chlorot-



Chlorot-



Chlorot-

Chlorot-












Quintozene



Quintozene



Quintozene

Quintozene



halonil



halonil



halonil

halonil



























火龙果 Dragon fruit

15 04

0

0



0 1

0 1



0 072

0 069

71 00

69 00


15 01

0

0



0 5

0 5



0 423

0 411

84 60

82 20


15 01

0

0



1 0

1 0



0 856

0 839

85 60

83 90

Pear

15 00

0

0



2 0

2 0



1 923

1 795

96 15

89 75

15 03

0

0



0 1

0 1



0 074

0 070

74 00

70 00


15 04

0

0



0 5

0 5



0 437

0 415

87 40

83 00


15 02

0

0



1 0

1 0



0 863

0 827

86 30

82 70

橘子 Orange

15 03

0

0



2 0

2 0



1 859

1 799

92 95

89 95

15 02

0

0



0 1

0 1



0 069

0 073

69 00

73 00


15 04

0

0



0 5

0 5



0 440

0 411

88 00

82 20


15 02

0

0



1 0

1 0



0 900

0 873

90 00

83 70


15 02

0

0



2 0

2 0



1 880

1 732

94 00

86 60

2 方法的精密度试验结果

 

Table 2 The results of precision experiment

 

重复

橘子 Orange  μg /mL

epetition

五氯硝基苯 Quintozene

百菌清 Chlorothalonil




1

1 90

1 73

2

1 93

1 71

3

1 89

1 75

4

1 79

1 77

5

1 77

1 75

6

1 88

1 73

7

1 93

1 72

8

1 76

1 71




SD  %

3 60

1 23

 









1 样品加标色谱

 由表 1 可见,五氯硝基苯回收率为 69 00%  96 15% ,百菌清的回收率为 69 00%  89 95% ,说明该方法回收良好

 

结论

 

该研究建立了一种同时测定水果中五氯硝基苯百菌清农药残留的气相色谱  质谱联用检测方法该方法简化了操作步骤,节约了试剂成本,且重现性好回收率高方法检出限低,完全能满足水果中五氯硝基苯百菌清残留量测定

 

的要求

 

参考文献

 

1]周春华,吴慧 我国果品安全存在的问题及对策分析[J 食品安全质量检测学报,20134( 5) : 1366 1372

Fig 1 Chromatogram of sample spiked with standard

 

2]鲁凤娟,杜洁 果品业的发展现状及绿色壁垒[J 价值工程,2010

 

29( 27) : 138

 

3]李云成,孟凡冰,陈卫军,等 加工过程对食品中农药残留的影响[J

 

食品科学,201233( 5) : 315 322

 

4DALY G LLEI Y DTEIXEIA Cet al Pesticides in western Canadian mountain air and soilJ Environ Sci Technol200741( 17) : 6020 6025

 

5]中华人民共和国卫生部 食品中农药最大残留限量: GB2763—2005

 

S 北京: 中国标准出版社,2005

 

6]金永富,欧阳立群,吴富忠 蔬菜中五氯硝基苯残留量的高效液相色谱

 

法测定方法[J 中国卫生检验杂志,201121( 2) : 361 362

 

7]唐彦君,王桂华,牛广财 毛细柱气相色谱法测定蔬菜中百菌清及拟除

 

虫菊酯农药残留[J 中国酿造,201029( 8) : 162 163

 

8]汤富彬,钟冬莲,徐玉祥,等 气相色谱法同时测定竹笋中毒死蜱五氯硝基苯氰戊菊酯和溴氰菊酯农药残留量[J 食品工业科技,2012 33( 7) : 362 363

9]王玲玲,侯玉泽,职爱民,等 食品中百菌清残留检测方法研究进展

 

J 食品科学,201334( 7) : 326 329

 

10]陈红平,刘新,汪庆华,等 气相色谱 质谱法同时测定茶叶中 72 种农药残留量[J 食品科学,201132( 6) : 159 164

 



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