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食品(酸奶、饼干)中三氯蔗糖检测产品配置单(液相色谱柱)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 乳制品及特殊膳食
  • 检测项目:食品添加剂
  • 浏览次数:405 次
  • 下载次数:43 次
  • 发布时间:2017-03-13
  • 参考标准:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》
迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法: 采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测; 前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定; 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
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三氯蔗糖又名三氯半乳蔗糖,俗称蔗糖素,由英国泰莱公司(Tate&Lyie)与伦敦大学共同研制并于1976年申请专利的一种新型甜味剂。由于其具有甜度高(甜度为蔗糖的600倍)、甜味纯正等特点,被认为是目前最优秀的功能性甜味剂之一,代表了目前强力甜味剂研究的最高水平。虽然科学家们经过长期的毒理实验证明其具有较高的安全性,但也有三氯蔗糖可诱发偏头疼发作的报道。

建立食品中三氯蔗糖的测定方法,可为食品生产企业提供生产性指导,并为质量监督部门提供食品质量监管依据。我国国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中制定了三氯蔗糖的HPLC-ELSD检测方法。

方法优势:

迪马科技在参考国家标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》基础上,进行了方法优化,推出《食品中三氯蔗糖的测定》方法,该方法:

  1. 采用固相萃取-高效液相色谱法测定食品中的三氯蔗糖,使用ProElut PLS 固相萃取柱净化样品,通过HPLC-ELSD检测;

  2. 前处理步骤简单、净化效果好、重现性好,定量限7.5 mg/kg,符合《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》对三氯蔗糖的限量规定;

  3. 适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案,敬请参考!

食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法

1、适用范围                                                                                        

本方案适用于液态奶、酸奶、酱油、醋、饼干、奶酪、奶茶、可乐和果冻中三氯蔗糖的检测,方法定量限7.5 mg/kg。

2、标准品配制

标准储备溶液:准确称取标准品,用水配制成10 mg/mL的储备液,吸取一定体积10 mg/mL储备液用水配成浓度为1000 μg/mL的储备液。

3、提取

3.1 含蛋白脂肪类液体:液态奶、酸奶、酱油和醋

10 mL样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;

3.2 含蛋白脂肪类固体:饼干、奶酪和奶茶

5 g样品,加入8 mL 水和2 mL 200 g/L乙酸铅溶液,振荡2 min,超声提取5 min,6000 rpm离心5 min,取10 mL上清液,待净化;

3.3 饮料:可乐(量取前超声排气泡)

10 mL样品,加入10 mL 水,混匀,取10 mL,待净化;

3.4 果冻

5 g样品,加入5 mL 水,热水超声溶解,混匀,趁热净化。

注:《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》中提取液为75%甲醇水溶液,减压浓缩过程中暴沸严重,不易操作。

4、净化——ProElut 200 mg/6 mL PLS(Cat.#:68012)

(1)活    化:

依次向柱中加入5 mL甲醇、5   mL水,弃去流出液;

(2)上    样:

将待净化液加入柱中,弃去流出液(控制流速不超过每秒1滴);

(3)淋    洗:

(4)洗    脱:

向柱中加入5 mL   20%甲醇水溶液,弃去流出液;

向柱中加入3 mL甲醇,收集流出液;

(5)定    容:

将洗脱液在50 ℃下减压蒸干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。

5、色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 × 4.6 mm,5 μm(Cat.#:99601)

流速:1.0 mL/min

进样量:20 μL

柱温:35 ℃

检测器:SEDEX LT-ELSD,温度:40℃,压力:3.5 bar,Gain:6

流动相:A:水;B:乙腈

梯度设置

时间/Min.

0

14

15

22

23

30

A(%)

89

89

10

10

89

89

B(%)

11

11

90

90

11

11

6、添加回收结果

食品中三氯蔗糖的HPLC检测的添加回收结果


添加水平200 mg/kg

添加水平20 mg/kg

添加水平7.5 mg/kg

空白含量(μg/mL)

回收率(%)

加标量

回收率(%)

加标量

回收率(%)

加标量

早餐奶

99.01

10 mg/mL 200 μL

109.82

1000 μg/mL

200 μL

96.52

1000 μg/mL

75 μL

巧克力奶

99.70

10 mg/mL 200 μL

100.91

1000 μg/mL

200 μL

95.88

1000 μg/mL

75 μL

咖啡奶

100.34

10 mg/mL 200 μL

112.34

1000 μg/mL

200 μL

126.00

1000 μg/mL

75 μL

养乐多

128.83

10 mg/mL 200 μL

130.8

酸奶

105.58

1000 μg/mL

200 μL

123.42

1000 μg/mL

75 μL

酱油

77.85

10 mg/mL

200 μL

113.48

108.22

10 mg/mL

200 μL

143.64

1000 μg/mL

200 μL

205.47

1000 μg/mL

75 μL

饼干

102.64

1000 μg/mL

100 μL

103.28

1000 μg/mL

37.5 μL

奶酪

88.04

1000 μg/mL

100 μL

82.78

1000 μg/mL

37.5 μL

奶茶

101.48

1000 μg/mL

100 μL

169.05

1000 μg/mL

37.5 μL

可乐

103.97

1000 μg/mL

200 μL

98.49

1000 μg/mL

75 μL

果冻

93.89

1000 μg/mL

100 μL

96.27

1000 μg/mL

37.5 μL

食品中三氯蔗糖的测定——HPLC法相关产品信息:

货号

名称

规格

样品前处理

68012

ProElut PLS

200 mg/6 mL, 30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵,无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器   Nylon

13 mm,0.22 μm   100/pk

30040

FitMax针头式过滤器   Nylon

13 mm,0.45 μm   100/pk

标准品

53-69293-100G

三氯蔗糖[56038-13-2]

100 g

色谱柱及保护柱

99601

Diamonsil C18(2)

150 × 4.6 mm,5 μm

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50101

乙腈  HPLC级

4 L

50102

甲醇  HPLC级

4 L

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色(现货)

50孔

52401A

瓶架/白色(现货)

50孔

1034

样品瓶(棕色/螺纹)

2 mL, 100/pk

1035

样品瓶盖/含垫(已经组装)

100/pk

H80465

HPLC 进样针

25 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中



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