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牛奶中农药残留检测产品配置单(气相色谱仪)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 乳制品及特殊膳食
  • 检测项目:农药残留
  • 浏览次数:51 次
  • 下载次数:9 次
  • 发布时间:2016-12-13
  • 参考标准:GB/T 22983-2008
随着生活水平的提高,人们对食品安全也更加关注,尤其在乳品消费时更加小心。为保障食品的质量安全,自2015年10月1日起,堪称“史上最严”的新食品安全法已经正式实施了。在乳制品方面,巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和所有病毒,农药是化学物质,不能被杀灭,而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类,不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要
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随着生活水平的提高,人们对食品安全也更加关注,尤其在乳品消费时更加小心。为保障食品的质量安全,自2015101日起,堪称史上最严的新食品安全法已经正式实施了。在乳制品方面,巴氏消毒只能杀灭绝大部分细菌和所有病毒,农药是化学物质,不能被杀灭,而国家机关及各类乳品加工企业不断增加牛奶中农药残留检测种类,不断提高相应的检测技术和要求变得尤为重要

 

在国标GB/T5009.19-2003GB/T5009.19-2008中,检测牛奶中农药残留大多使用GCGC-MS,由于牛奶的前处理方法和净化方法差别甚大,若采用磺化法处理样品牛奶,虽然处理效率高,缺陷就是浓硫酸磺化后只能检测8~10种农药残留。为了更好更全面的对牛奶中农药残留物做出精确的检测分析,通过对几种方法优缺点进行整合和优化,建立了11硫酸磺化法检测牛奶中农药残留含量,该法不仅能使牛奶中19种农药残留物全部响应,而且回收率和稳定性都很高。


仪器配置


 

样品处理

准确称取待测牛奶样品20.00g100mL具塞三角瓶中,加入40mL丙酮,振摇30min,加6g氯化钠,充分摇匀,再加入30mL石油醚,振摇30min

静置,取35mL上清液,经过无水硫酸钠滤到旋转蒸发瓶中,浓缩至干,再加入5mL正己烷溶解残余物,转移到50mL离心管中,加入0.5mL浓硫酸,振摇后,4000r/min离心10min,取1mL有机层,0.22μm滤膜过滤至样品瓶中,待测。

 

分析条件


色谱图

 

 

采用浓硫酸磺化进行净化的操作要特别注意以下事项:

   1)浓硫酸采用量少次多的加入方式,直到硫酸层无色为止,过程中不能剧烈振摇,防止液体喷出;

   2)硫酸钠溶液清洗,采用同样的量少次多的方式将残余的硫酸清洗干净,切不可省略此步;

   3)脱水:采用无水硫酸钠脱水的操作也要做到流速均匀,避免吸附和带入杂质。无水硫酸钠在650度烘烤4小时以上。

 


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