尾气净化剂中氮含量检测方案(定氮仪)

Manon海能 器民族仪器 品质典范 海能仪器：柴油车专用尾气净化剂中氮含量的检测(凯氏定氮法) 前言 众所周知汽车尾气中含有一氧化碳、氧化氮以及对人体产生不良影响的其他一些固体颗粒，尤其是含铅汽油，对人体的危害更大。所以如何有效地处理汽车尾气成为了一个很严重的问题。现在市面上有一种柴油车专用尾气净化剂，其主要成分为车用尿素溶液。其主要原理为在高温下，尿素溶液气化后分解产生还原效率高的 NH3。在催化剂作用下， NH3与尾气中的 NOx在 SCR 催化器中反应，生成无害的H0和N，同时吸收有害的烟气颗粒。反应式大致如下： 4N0+4NH3+02厂4N2+6H20 2N02+4NH3+02-3N2+6H20 6N02+8NH3→7N2+12H20 NO+N02+2NH34N2+12H20 25实验部分 2.1原理 柴油车专用尾气净化剂中的尿素在浓硫酸和催化剂的共同作用下，转化为氨态氮。加碱蒸馏后，用硼酸吸收后，再以硫酸标准滴定液进行滴定。此次实验选择某国内品牌的柴油车专用尾气净化剂。 2.2仪器与试剂、器具 2.2.1K1100F全自动凯氏定氮仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.2SH420F石墨消解仪(济南海能仪器股份有限公司)。 2.2.3硫酸分析纯， c(HCL)=0.1mol/L，标准滴定液。 2.2.4硼酸分析纯，质量分数2%。 2.2.5氧化钠分析纯，质量分数40%。 2.2.6溴甲酚绿-甲基红混合指示剂将溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)与甲基红乙醇溶液(1g/L)按 5+1体积比临时混合摇匀备用。 2.2.7催化剂片3g硫酸钾和0.2g硫酸铜混合均匀压片 2.2.850ml量筒 2.2.9称量瓶 2.3实验部分 2.3.1取样：差量法取 0.2g左右的样品，加入消化管中，加一片催化剂片(或者3g硫酸钾、0.2g硫酸铜)，加入10ml浓硫酸。 2.3.2消解：利用石墨消解炉进行消解，将消化管放在石墨炉上，盖上排气罩，连接废气吸收系统，消化完毕后，将消化管取下冷却至室温。消化过程采用曲线升温模式，设置参数如下： 温度 时长 备注 1 200度 30min 挥去样品中的水分 2 420度 60min 2.3.3待消化管内溶液冷却至室温后，将消化管放置于定氮仪上。定氮仪设置程序如下： 稀释水：30ml 硼酸： 25m1 碱： 40ml 蒸馏时间：：5min 2.3.4仪器自动滴定并给出计算结果。 氮含量 W 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) VO-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL)，精确到小数点后四位 3结果与讨论 氮含量 式中：M-标准酸摩尔浓度(mol/L) W-样品质量(g) V0-空白样滴定标准酸消耗量(mL) V-样品滴定标准酸消耗量(mL))，，精确到小数点后四位 编号 取样质量 滴定体积 氮含量 尿素含量 平均 RSD 1 0.2367g 18.747m1 15.269% 32.7661% 32.8477% 0.27% 2 0.2213g 17.532m1 15.268% 32.7639% 3 0.2596g 20.604m1 15.309% 32.8520% 4 0.2852g 22.711ml 15.368% 32.9786% 5 0.2658g 21.109ml 15.321% 32.8777% 此结果符合厂家宣传的32.5%的尿素溶液。 -- --