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普洱中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留检测产品配置单(固相萃取)

  • 应用领域: 食品/饮料
  • 检测样品: 茶叶及制品
  • 检测项目:农药残留
  • 浏览次数:257 次
  • 下载次数:6 次
  • 发布时间:2015-08-18
  • 参考标准:GBT 23204-2008 茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。
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普洱中农药多残留检测的固相萃取方法

(Copure TM   GCB/NH2)

一、实验目的
本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,GC-ECD和LC-MS/MS作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。

二、应用范围
本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。

三、实验材料
Biocomma  Copure  TM   GCB/NH2固相萃取柱500mg/500mg/6mL(Cat. No. CONHGC655)。                         

四、实验步骤
1、样品提取
称取粉碎好的普洱2   g(精确到0.001  g),加入50    mL离心管中,加入10   mL乙腈,剧烈振荡1  min,静置30min,4000 r/min离心5 min。上清液待净化。
2、SPE柱净化
(1) 活化:GCB/NH2固相萃取柱中加入约2 cm高无水硫酸钠,使用前使用10 mL乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。
(2) 上样和洗脱:当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液4    mL, 用鸡心瓶接收流出液,逐步
加入25 mL乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。
(3) 重新溶解:流出液于40    ℃水浴中旋蒸至1 mL左右,加入2  mL乙腈转移至10 mL试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入1 mL乙腈溶解残渣,0.22 μm微孔滤膜过滤,分别供GC-ECD和LC-MS/MS上机测试。
3、仪器条件
1.GC-ECD条件
气相仪器:Agilent 7890A
色谱柱:Agilent J&W HP-5, 30 m × 0.32 mm,0.25 μm或者相当者
进样口温度:220 ℃
检测器温度:300 ℃
升温程序:
180 ℃(保持2 min)
以10 ℃/min升温到230 ℃(保持2 min)
以2 ℃/min升温到260 ℃(保持2 min)
以25 ℃/min升温到270 ℃(保持1.6 min)
载气:氦气
流速:1.6 mL/min
进样方式:分流进样,分流比10:1
2.LC-MS/MS条件
色谱柱:Venusil ASB C18(2.1 mm×150 mm, 5 μm)
质谱仪:API 4000
流动相:A:  0.1% HCOOH+10 mM乙酸铵(取1 mL HCOOH和0.77 g乙酸铵至1 L水溶液中)

B:    甲醇溶液
洗脱方式:梯度洗脱
表1    流动相梯度洗脱程序
流速:0.35 mL/min
柱温: 40 ℃

进样体积:5 μL
离子源:电喷雾(ESI)
扫描模式:正离子模式
检测方式:多反应监测(MRM)

表2  质谱仪离子源参数
表3    氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对

五、实验结果
1、普洱中农药多残留的添加回收结果
表4  0.25  mg/kg普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果

表5  0.05  mg/kg普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果

2、普洱中农药多残留检测色谱图
图1    添加水平为0.25  mg/kg普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图

图2    添加水平为0.0625   mg/kg普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

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