空气中有机污染物检测方案

Shanghai Nano Instrument Co.，Ltd. 6 HPLC检测醛类物质 6.1仪器部件 岛津高效液相色谱仪输液泵LC-20AD岛津高效液相色谱仪恒温箱CTO-20AC岛津高效液相色谱仪系统控制器CBM-20A岛津高效液相色谱仪自动进样器SIL-20AC岛津高效液相色谱仪检测器SPD-M20A岛津 LC工作站LC solution岛津脱气机DGU-20A5 6.2分析条件 色谱柱Shim-pack VP-ODS (I.D.4.6mmxL.250mm)柱温40℃流动相A液体 水B液体 乙腈流量1.1mL/min检测器SPD-M20A波长360nm 进样量 20uL 6.3检测方法 分别配制甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、异丁醛、异戊醛、环己酮、戊醛9种物质的混标溶液，浓度梯度均为0.005、0.02、 0.05、 0.20、 0.50、 2.00ug/mL。配制后的标准溶液作 HPLC 分析检测。 6.4检测结果 6.4.1色谱图 1 min 1 PDA Multi 1/ 360 nm 4 nm 峰号 名称 保留时间 面积 浓度 单位 1 甲醛* 6.253 375540 0.50 mg/L 2 乙醛* 7.852 284690 0.50 mg/L 3 丙烯醛* 9.953 278560 0.50 mg/L 4 丙酮 10.174 220405 0.50 mg/L 5 丙醛 11.144 216213 0.50 mg/L 6 异丁醛 14.910 177025 0.50 mg/L 7 异戊醛 17.193 164587 0.50 mg/L 8 环己酮 17.348 114592 0.50 mg/L 9 戊醛 17.592 150109 0.50 mg/L 注：带*为《乘用车内空气质量评价指南》中组分 6.4.2标准曲线 ===Shimadzu LCsolution Calibration Curve === ID# ：1 Name ： Formaldehyde (甲醛) ID# ：2Name ： Acetaldehyde (乙醛)Quantitative Method ： External StandardFunction Rr1=0.9999996 Rr2=0.9999992MeanRF：2.06966e-005 RFSD：3.94998e-007RFRSD：1.90851FitType ： LinearZeroThrough ： ThroughWeightedRegression ： 1/C：PDA Detector Name Conc. # Conc (Ratio) Height Height 1 0.005 251.3 251 2 0.020 963.3 963 3 0.050 2402.8 2403 4 0.200 9564.7 9565 5 0.500 23951.2 23951 6 2.000 95588.2 95588 Height[*10^5] ID# ：3Name ： Acrolein (丙烯醛)Quantitative Method External StandardFunction ： f(x)=2.61377e-005*x+0Rr1=0.9999964 Rr2=0.9999928MeanRF：2.60766e-005 RFSD：4.66493e-007 FRFRSD：1.78893FitType LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ： 1/CDetector Nameie ：PDA Conc. [*10^01 ID# ：4Name ： Acetone (丙酮)Quantitative Method ： External StandardFunction ：f(x)=2.92219e-005*x+0Rr1=0.9999976 Rr2=0.9999952MeanRF：2.90134e-005 RFSD：2.95066e-007RFRSD：1.017FitType ： LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ：1/C： PDA Detector Name Conc. ID#Name Propionaldehyde(丙醛)Quantitative Method External StandardFunction ： f(x)=3.53469e-005*x+0Rr1=0.9999910 Rr2=0.9999820MeanRF：3.61309e-005 RFSD：2.13998e-006)RFRSD：5.92286FitType LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ：1/CDetector Name ：PDA Conc. [*10^01 # Height Height 1 0.005 123.5 123 2 0.020 567.4 567 3 0.050 1419.1 1419 4 0.200 5678.5 5678 5 0.500 14207.4 14207 6 2.000 56509.0 56509 ID# ：6 Name ：Isobutyraldehyde (异丁醛)Quantitative Method ： External StandardFunction ：f(x)=3.28619e-005*x+0Rr1=0.9999984 Rr2=0.9999968MeanRF：3.26033e-005 RFSD：3.80683e-007FRFRSD：1.16762FitType LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ： 1/C Detector Name ： PDA Conc. 「*10^0 # Conc (Ratio) Height Height 1 0.005 156.9 157 2 0.020 614.7 615 3 0.050 1525.6 1526 4 0.200 6100.7 6101 5 0.500 15264.9 15265 6 2.000 60781.0 60781 ID# 7Name ：Isovaleraldehyde (异戊醛)Quantitative Method External StandardFunction ： f(x)=2.94157e-005*x+0Rr1=0.9999948 Rr2=0.9999895MeanRF：3.01156e-005 RFSD：1.78894e-006 FRFRSD：5.94024FitType LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ：1/CDetector Name ：PDA conc. [*10^01 # Conc (Ratio) Height Height 1 0.005 148.1 148 2 0.020 681.3 681 3 0.050 1699.7 1700 4 0.200 6811.0 6811 5 0.500 17027.1 17027 6 2.000 67967.2 67967 ID# ：8 Name ： Cyclohexanone (环己酮)Quantitative Method ： External StandardFunction ：f(x)=3.47532e-005*x+0Rr1=0.9999984 Rr2=0.9999969MeanRF：3.44982e-005 RFSD：7.3316e-007FRFRSD：2.12521FitTypee LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ： 1/C Detector Name ：PDA Conc. [*10^01 ID# ：9Name ：n-Valeraldehyde (戊醛)Quantitative Method ： External StandardFyntion ：f(x)=2.97198e-005*x+0Rr1=0.9999991 Rr2=0.9999981MeanRF：2.97293e-005 RFSD：1.344e-0077上RFRSD：0.45208FitType LinearZeroThrough ThroughWeightedRegression ： 1/CDetector Name ：PDA Conc. [*10^01 6.5精度管理 6.5.1定量下限 醛类检测项目中，9种物质的定量下限均为 0.005 ug/mL。 6.5.2直线性评价(r>0.99) 检测项 甲醛 乙醛 丙烯醛 丙酮 R 0.9999989 0.9999996 0.9999964 0.9999976 检测项 丙醛 异丁醛 异戊醛 环己酮 0.9999910 0.9999984 0.9999948 0.9999984 6.6.3相对误差评价(RE值|<15%) 单位：：9 单位：% 异戊醛 单位：% 配制浓度 RE值 0.005 -12 0.02 0.0 0.05 0.0 0.20 0.2 0.50 0.18 2.00 -0.35 0.05 0.2 0.20 0.25 0.50 0.32 2.00 -0.13 环己酮 单位：% 配制浓度 RE 值 0.005 6.0 0.02 -1.0 0.05 0.2 戊醛 单位：% 配制浓度 RE 值 0.005 0.0 0.02 -0.5 0.05 -0.6 0.20 0.15 0.50 0.2 2.00 -0.045 *RE 值=(实际检测值一配制浓度)/配制浓度×100 邮编：201108 - -