其他水果制品中农药残留检测

本报告论述了使用Agilent MassHunter 定量分析软件的目标物解卷积(TD) 功能对食品提取物中的农药和其他有机污染物进行目标物鉴定的过程。TD 利用解卷积的全质量质谱图同参考谱库进行比对，为目标分析物的鉴定提供了保留时间和离子丰度比以外的更多可信度。

本报告论述了使用Agilent MassHunter 定量分析软件的目标物解卷积(TD) 功能对食品提取物中的农药和其他有机污染物进行目标物鉴定的过程。TD 利用解卷积的全质量质谱图同参考谱库进行比对，为目标分析物的鉴定提供了保留时间和离子丰度比以外的更多可信度。

本应用纪要介绍了一种适用于鳄梨样品(含有大量脂类的基质)农药分析的高效净化方案。经改良的QuEChERS提取法处理之后，使用Oasis PRiME HLB小柱进行净化，然后经APGC-MS/MS进行分析。

食品和饮料产品中农药含量的分析是非常重要的，这不仅是 为了确保人食用时农药含量的低水平，也是为了避免国际贸 易中可能出现的问题。目前，已识别出与食用作物相关的 1000多种农药和代谢残留化合物，其中有现在正处于使用状 态的，也有过去曾使用过的。 以下是与该领域相关的示例。 1. 采用Quechers方法提取/净化橙子中的农药 2. 采用双层SPE小柱萃取/净化菠菜中的农药 3. 采用双层SPE小柱萃取/净化不同蔬菜和水果

过去几年，高分辨率精确质量 GC/Q-TOF 在大范围筛查复杂食品基质中的农药及其他污染物方面的应用不断增加。GC/Q-TOF 提供的复杂的高分辨率数据能够提高筛查和定量工作流程的可靠性，但迄今为止，要充分利用其价值仍然非常耗时。本应用简报中介绍的软件简化了对此类数据的审查，最大程度提高了其价值，从而使实验室能够定量优先目标物，并可靠地筛查更多疑似物，所有这些都可以在一种环境下同时实现。此外，该工作流程还利用了最新的农药与环境污染物 GC/Q-TOF 精确质量谱库。

利用 Agilent 8890 气相色谱系统和 Agilent 5977 GC/MSD 系统对草莓中的农药进行了筛查。通过选择合适的仪器配置、操作条件、样品前处理和软件工作流程，该系统提供了一种用于鉴定复杂基质中农药的可靠方法。通过结合脉冲不分流进样、柱中反吹、惰性 Extractor EI 离子源，并根据农药与环境污染物数据库进行保留时间锁定，对硬件进行了优化，使其更适用于检测食品中的农药。完整的分析分为两个步骤。本应用简报介绍了此工作流程的第一个步骤，即使用 Agilent MassHunter 未知物分析软件对样品进行筛查，该软件提供了自动解卷积和谱库搜索功能，用于鉴定任意农药或其他受关注的化学物质。草莓样品购自当地杂货店，并将其用于证明上述方法的性能。

利用 Agilent 8860 GC 与 Agilent 5977B GC/MSD 系统对草莓中的农药进行筛查。这套经济有效的系统与适当的样品前处理、操作条件和软件工具相结合，为鉴定复杂基质（如食品）中的农药及其他污染物提供了一种实用的方法。该仪器配置将脉冲不分流进样、不锈钢 EI 离子源和保留时间纳入农药和环境污染物数据库中。完整分析分两个步骤完成。首先使用 Agilent MassHunter 未知物分析软件对样品进行筛查。该软件提供了自动化解卷积和谱库搜索功能，可鉴定任何目标农药或其他相关化学物质。然后，基于筛查结果分析样品以定量发现的任何目标化合物。利用购自当地杂货店的草莓样品来证明该方法的能力。

本文采用 Agilent PAL RTC 自动化样品前处理平台与 Agilent 7890B GC/7000D GC/MS/MS系统联用，对复杂基质中的多农药残留进行分析。样品前处理方法采用目前最新 miniSPE（固相萃取）技术，结合 PAL3 系列产品中的 PAL RTC 在线样品前处理平台，实现了样品净化程序的自动化。利用软件直接通讯设计使 PAL RTC 与 GC/MS 操作软件实现联机。采用同一规格的 mini-SPE GC 净化小柱，在线实现不同复杂基质的样品净化，并完 成实时进样。该平台适用于对待测样品中的农药残留进行大规模筛查分析，在实现自动净 化样品的同时，还可自动配制基质标准溶液、自动添加内标和分析物保护剂，真正实现 在线样品前处理与进样分析的无缝连接，且整个过程无需人工值守。实验结果表明，PAL RTC 自动化样品前处理平台运行稳定可靠，所有化合物的基质标准溶液的线性相关系数 均高于 0.995；净化效果突出，样品净化后溶液的全扫描谱图比较结果显示，mini-SPE 净化效果优于传统 QuEChERS 方法；样品加标回收率出色，大部分化合物的回收率均处于 70%–130% 之间，满足农药残留检测的需求；系统稳定性优异，对 5 ng/g 加标样品重复 测定六次，在三种基质中的 133 种目标化合物中，超过 86.5% 化合物的测定结果 RSD 值 小于 10%。

本文采用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统/7000D 三重四极杆气质联用系统分析植物源性食品中的农药残留。样品前处理方法及仪器分析方法均参考《食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法（征求意见稿）》（下文简称《征求意见稿》）。Agilent 7000D GC/MS/MS 与 QuEChERS 样品前处理方法相结合，提供了一种简便、高灵敏度的检测植物源性食品中多农药残留的方法。该方法的灵敏度完全满足国家法规要求，且配置柱中反吹的 Intuvo 9000 气相色谱仪有助于提高仪器的抗污染性能。在 3 个月内 1000 多个样品的运行过程中，基质加标质控样品的测定准确度保持在 70%–120% 之间，证明整套分析系统在不间断分析大批量样品过程中具有良好的稳定性和可靠性。

有机氯类农药是一类高效广谱的杀虫剂，广泛应用于灭杀农业害虫，曾是杀虫剂中使用最广泛的一大类。有机氯类农药化学性质稳定，脂溶性大，能长期残留在土壤、水等环境中。据报道六六六在土壤中被分解95%所需要最长时间约20年，DDT被分解95%需30年之久。有机氯农药通过生物富集和食物链进入人体和动物体,能在肝、肾、心脏等组织中蓄积，对人类健康产生巨大危害。 GPC（凝胶渗透色谱）能很好的去除样品基质中可能干扰目标化合物分析的油脂、色素、生物碱等大分子化合物，在农药残留的分析中得到广泛应用。常规的GPC方法存在溶剂消耗量大，操作繁琐等问题，限制了GPC技术在农药残留分析领域的广泛适用。 本方法是基于μGPC微量凝胶净化-GC/MS联机分析系统，同时结合QuEChERS方法对牛油果中的16种有机氯进行测定，以实现自动高效的同时进行多种有机氯农药的分析。 QuEChERS联用μGPC微量凝胶净化-GC/MS联机分析系统方法测定牛油果中的16种有机氯，加标回收率为73.44%~114.83%，RSD为1.75%~14.75%，结果比较理想，本方法测定的样品加标浓度为0.05mg/kg。同时采用了空白样品过μGPC后基质加标，避免了基质效应对农残回收率测定的影响，保证了结果的可靠性。 QuEChERS方法结合μGPC-GCMS测定牛油果中的16种有机氯方法，每个样品检测全程用时不足1.5小时，达到快速同时分析样品中多种有机氯农药残留的目的。每个样品消耗的有机溶剂仅仅不足5mL，并且整个上样收集再进GCMS全部由μGPC微量凝胶净化-GC/MS联机分析系统自动完成，无需人工操作，很好的解决了常规GPC溶剂消耗量大，人工操作繁琐的问题。

本文介绍了SPE和GC-MS方法检测蔬菜、水果和食品中的农药多残留。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌

本文介绍了QuEChERS方法用于提取和分析橙子中的农药残留。 关于Supelco 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco（上海：021-61415566-8209 北京：010-65688088-6812 广州：020-38840730-5001）正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

Agilent 气相色谱系统和 Agilent 5977 GC/MSD 系统为草莓中农药的鉴定提供了一种实用的方法。脉冲不分流进样能够在所需浓度下实现适当的惰性样品转移。柱中反吹可缩短运行时间并降低色谱柱切割频率。首先使用具备自动解卷积和谱库搜索功能的 Ailent MassHunter 未知物分析软件在扫描模式下对样品提取物进行筛查，可以快速找到农药或关注的其他化学物质。

PTV进样口由于能将乙腈直接排出不进入色谱柱能够减少前处理吹干、复溶步骤而深受农残检测人员喜爱。本文采用PTV进样方式参照国标方法测样，结果显示该方法能满足苹果中208种农药残留检测的要求。

本文展示了使用 Agilent Ultivo 三重四极杆 LC/MS 系统对 246 种农药及代谢物进行的筛查和定量分析。Ultivo 专门设计用于解决以环境和食品安全领域为代表的常规生产实验室所面临的许多挑战。Ultivo 采用的创新技术有助于减小总体占用面积，同时能保持更大型质谱系统的性能水平。

摘要： 在样品前处理过程中，往往包括很多步骤，并且步步相连。LabTech经过多年在样品前处理领域的大力开拓，大力推出有机分析样品前处理整体解决方案--全自动样品前处理平台，平台由三部分组成（浓缩系统-GPC凝胶净化系统-SPE分离系统），不但能满足单一步骤的实验需求，而且可以实现多个产品的在线联机，大大简化繁琐的样品前处理流程，降低实验室工作量，提高工作效率，保证结果的平行性和准确性，同时系统的密闭性及溶剂回收功能，也可保护操作人员免受有毒有害物质的危害。广泛应用于环境、食品检测、农产品检测、生命科学等领域。 蔬菜、水果是人们的生活必需品,其质量问题尤其是农药残留问题和人们的健康是息息相关的,有机氯农药会持久地影响生态环境及人体健康。同时,有机氯农药残留也制约和限制着我国蔬菜、水果的出口。因此,快速而准确地分析测定农产品中的有机氯农药残留水平就显得十分重要。已报道的测定方法大多存在前处理操作繁琐的缺点，需使用大量的有机溶剂，并且操作人员频繁地暴露在溶剂中对健康危害很大。

GPC-GCMS能很好地去除植物源性食品中的干扰物质，降低分析背景、改善峰形，从而能更好地定性与定量。采用GPC-GCMS对蔬菜水果、谷物、大豆和茶叶样品中的24种有机氮、菊酯和杀螨剂残留测定，以及现有前处理方法，如QuEnChERS方法进行了联用，结合进一步的净化方法，如PSA或C18等，能适用于一些特殊农产品或特定目标化合物的检测需求。GPC-GCMS和QuEnChERS方法在蔬菜水果中的联用分析具有很好的回收率和低的变异系数，实现快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

有机氯农药中毒是指接触过量有机氯农药（六六六）引起损害中枢神经系统和肝、肾为主疾病。急性中毒有头痛、头晕、视力模糊、恶心年、呕吐、流涎、腹痛、四肢无力、肌肉颤动等。严重者可见大汗、共济失调、震颤、抽搐、昏迷。并可有中枢神经发热及肝、肾损害。慢性中毒常表现为神经衰弱综合征，部分患者出现多发性神经病及中毒性肝病。皮肤损害以接触性皮肤炎为多见。

本方法参考《NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基酸甲酯类农药多残留的测定》标准，结合实际情况优化实验条件，用乙腈提取试样中的有机氯农药，过滤后加入氯化钠使提取液中的有机相和水相分层，取一定量的有机层溶液氮吹浓缩后，用正己烷溶解，然后用EXTRA（上海屹尧）全自动固相萃取仪进行净化分析，洗脱液经浓缩定容后供GC-ECD分析，外标法定量。

高光谱成像技术应用于水果表面损伤、农药残留已体现出其“图谱合一”的优越性。水果轻微损伤和农药的微量残留往往发生在表皮之下，和正常区域的颜色相差不大，肉眼难以识别。随着时间的推移，损伤区域会逐渐褐变，最后导致整个水果腐烂，甚至影响其他果实，而少量的农药则会渗透进入果实中，消费者吃了会导致中毒。本研究结果表明，运用高光谱成像技术，运用主成分分析、腌膜等方法等，可以有效地提取水果损伤与农药残留区域，从而达到快速检测的目的。本文采用高光谱图像技术检测不同水果的损伤区域和农药残留区域，以实现损伤区域和农药残留区域共同识别的目的。 ?

高光谱成像数据采集采用四川双利合谱科技有限公司的 GaiaSorter高光谱分选仪系统。该系统主要由高光谱成像仪(V10E)、CCD 相机、光源、暗箱、计算机组成，采用高光谱图像技术检测水果的农药残留区域，以实现农药残留区域共同识别的目的。

AutoNE-24全自动氮吹浓缩仪，与其它类型氮吹仪比较，主要区别是氮吹针能自动下降、能自动结束氮吹过程、能自动升起样品盘、氮吹方法可设置及调用、免除人工看护。 操作人员通过设定或调用氮吹方法条件，启动氮吹程序。全自动氮吹仪将开启氮吹、启动加热至设定温度，随氮吹的进度，氮吹针能自动下降，可免除传统氮吹仪需要人工不断调整氮吹针高度的工作。当氮吹进程完成后，全自动氮吹仪自动停止氮吹、停止加热。