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  2016年5月,国务院发布“土十条”,其中第一条就规定:“深入开展土壤环境质量调查……建立土壤环境质量状况定期调查制度,每10年开展1次。”这是全国土壤污染状况详查工作的首次正式提出。

  2016年12月,环保部、国土部和农业部共同发布《关于组织做好全国土壤污染状况详查实验室筛选工作的通知》,开始筛选土壤详查工作的承担实验室,土壤详查工作正式进入实施阶段。一系列样品分析测试的技术规定、质量管理文件等也在陆续制定和发布中……

  目前,土壤详查实验室筛选工作正在紧张进行中……

  土壤样品:干物质和水分、总铅、总砷、总镉、总汞、总铜、总锌、总镍、总铬、总钴、总钒、总锑、总铊、总钼、总锰、总铍、氟化物、氰化物、多环芳烃、有机氯农药、邻苯二甲酸酯、石油烃(C10-C40)、挥发性有机物(VOCs)、丙烯腈、乙腈、酚类化合物、多氯联苯、苯胺类、硝基苯类、二噁英类和呋喃、pH值、有机质、机械组成、阳离子交换量

  农产品:总砷、总铅、总镉、总汞、总铜、总锌、总镍、总铬

  地下水:重金属(镉、铅、砷、铬、铜、锌、镍、锰、钴、硒、钒、锑、铊、钼、铍)、氟化物、氰化物、多环芳烃、有机氯农药和氯苯类、邻苯二甲酸酯、石油烃(以C10至C40烷烃计)、挥发性有机物(VOCs)、丙烯腈和乙腈、酚类化合物、多氯联苯、苯胺类、硝基苯类、二噁英类和呋

实验室类别设备类别设备名称数量(台/套)
无机污染物(包括土壤理化性质)检测实验室制样设备筛分设备≥2
研磨设备≥2
视频监控设备≥1
前处理设备可控温电热消解仪≥2
控温/控时烘箱≥2
水浴锅≥3
分析仪器火焰原子吸收分光光度计≥1
电感耦合等离子体发射光谱仪≥1
原子荧光光谱仪≥2
石墨炉原子吸收分光光度计≥1
电感耦合等离子体质谱仪≥1
有机污染物检测实验室前处理设备索氏提取器≥20
加速溶剂萃取仪≥2
旋转蒸发仪≥3
氮吹仪(10位以上)≥3
分析仪器自动顶空进样器≥2
自动吹扫捕集装置≥2
气相色谱仪≥2
气相色谱-质谱联用仪≥2
二噁英检测实验室前处理设备索氏提取器≥20
加速溶剂萃取仪≥2
旋转蒸发仪≥3
氮吹仪(10位以上)≥3
分析仪器高分辨气相色谱/高分辨磁质谱≥1
 实验室类别设备类别
设备名称数量(台/套)
质量控制实验室制样设备研磨设备≥2
筛分设备≥2
前处理设备可控温电热消解仪≥2
控温/控时烘箱≥2
水浴锅≥3
微波消解仪≥1
索氏提取器≥20
加速溶剂萃取仪≥2
旋转蒸发仪≥3
氮吹仪(10位以上)≥3
分析仪器火焰原子吸收分光光度计≥1
石墨炉原子吸收分光光度计≥1
原子荧光光谱仪≥1
电感耦合等离子体发射光谱仪≥1
电感耦合等离子体质谱仪≥1
自动顶空进样器≥1
自动吹扫捕集装置≥1
气相色谱仪≥2
气相色谱-质谱联用仪≥2

PerkinElmer:土壤中挥发性有机物的检测

挥发性有机物(VOCs) 是指沸点在50-250oC 范围内的一系列化合物,因其广泛应用于化工原料和有机溶剂中,因此在自然界越来越多的检测到VOCs 的存在。许多种VOCs 对人体健康有一定危害,许多具有致突变、致癌和致畸效应,或者具有难闻气味,且非常难以降解。因此对VOCs 进行检测和含量控制是必须的。中国环境保护标准HJ 642-2013 规定了测定土壤和沉积物中挥发性有机物(VOCs) 的顶空- 气相色谱质谱法。该标准适用于土壤和沉积物中36 种挥发性有机物的测定。该标准的执行不仅需要实验室具有样品制备和处理能力,也需要仪器设备具有足够的稳定性和灵敏度。本文利用石英砂模拟实际土壤,在其中加入标准溶液配制校准曲线,使PerkinElmer TurboMatrixTM HS40 联用Clarus® SQ 8 GC/MS 对VOCs 进行测定。TurboMatrix HS40 具有惰性的样品传输管路和优异的气体控制模块,具备卓越的稳定性,其专利设计的压力平衡时间进样技术保证了仪器的高灵敏度,配备Clarus SQ 8 GC/MS符合HJ 624-2013 方法设定的性能标准。文中所示VOCs 的线性,结果重现性,回收率和检出限,表明该仪器配置具有优异的检测性能,完全可以满足方法需要。

PerkinElmer:土壤中污染剂的检测

对有机液体(有时具有极高的沸点)污染的土壤进行分析是目前最具挑战性的分析问题之一,且这一问题正变得日益重要。当前采用的溶剂萃取和顶空气相色谱分析技术均显示出局限性。溶剂萃取样品制备耗时较长。顶空技术对样品的加热温度无法超过200℃,因而可能无法鉴定最重组分的污染剂。TG-IR 技术可以同时克服这两种局限性,因其不需要对样品进行前期制备即可进行分析,同时,可以轻松地将样品加热至1000 摄氏度。

德国耶拿:土壤中Cd和Pb的检测

用火焰法测如此低浓度的Pb、Ni、Cu等正是CS-AAS高灵敏度的表征,实际上Pb、Ni还可低至0.05mL/L,Cu可低至0.02 mL/L,Zn、Cd可低至0.01 mL/L。典型的0.5 mL/L的Cu能产生0.153Abs(正常3个像素时),则1 mL/L的Cu就能得到0.3Abs;用石墨炉法测Cd,能测出0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg/L(ppb)的标准曲线。这等高灵敏度是传统AAS所不可能具有的。这是源于短弧氙灯的高强度,棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和CCD检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度,在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积,降低基体浓度和影响,得到准确的定量结果,而不是半定量的“<X”或未检出的“ND”。 本法与ICP法符合得较好,ESS—4土壤标准物质的测定值与标准定值也对得较好,无论火焰法还是石墨炉法RSD也较好。 有关测定土壤中Pb、Ni的标准方法都规定用石墨炉法,这是由于火焰法没有足够的灵敏度,但CS-AAS则可用火焰法测。自然FL法比GF法抗基体干扰能力强,分析速度快。

德国耶拿:环境土壤中铊元素的检测

固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术,它取代了繁冗的对固体样品的前处理,避免了样品的污染和损失,也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪,结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Tl元素进行测定,结果表明,方法检出限:0.05ng,定量测定下限:0.167ng、准确度≤0.05、精密度≤10%,均满足环境土壤测试方法的要求。

PerkinElmer:土壤中碳-氮比检测

对作物生长所处土壤健康状态的监测是确保作物健康生长的基本条件。其中对于作物生长最基本的两种元素就是碳和氮,特别是它们二者的比例。这种比例关系就称为碳-氮或CN比。含碳 组分之所以重要,是由于它的以某种形式存在的能量组分,例如碳氢化合物,而氮对于作物生长也是必不可少的。不同国家的土壤平均碳氮比是有不同的,这取决于当地占主导地位的土壤种类,但一般的值在8到17。加到土壤中的肥料可以调节土壤的碳氮比,这种因素也需考虑。当有机物加入到土壤中,由细菌和真菌造成的组分分解可以导致碳氮比的改变。对于加到土壤里的任何肥料来说,重要的是有足够高的含氮水平,否则添加将起反作用。添加混合肥料,一般碳氮比为20:1,是我们希望的,然而,添加锯木屑,尽管碳氮比高达400:1, 却会带来灾难性后果2。微生物分解有机物会非常快地用尽添加物中的氮,然后就开始消耗土壤中的氮。这减少了植物能用的氮的量从而抑制了作物的生长。除了这些之外,含碳组分和含氮组分能被进一步分解成有机和无机的小部分。碳经常专门用TOC(总有机碳)和TIC(总无机碳)来引用。TOC考虑的是所有来自诸如腐烂植物或细菌生长所产生的碳。TIC包括了所有剩余的碳,例如以碳酸盐和重碳酸盐形式存在的碳。这些百分比含量可以用两种技术来确定: 基耶达(Kjeldahl)法和杜马(Dumas)法。基耶达(Kjeldahl)法时间消耗长、且经常涉及复杂的湿法化学技术,而杜马(Dumas)法只是一个简单的燃烧过程。杜马(Dumas) 有机元素分析仪包括土壤物质在有氧气的条件下燃烧生成简单分子或诸如二氧化碳CO2、水和氮之类的气体,然后用色谱技术对这些气体进行分离。珀金埃尔默公司的EA-2400CHNS/O和EA2410蛋白质分析仪是那些采用燃烧剂和TCD(热导检测器)仪器的经典范例,它们可以提供高的精度和准确的结果。对于EA2400来说,碳/氮百分数输出到数据软件,碳氮比就可以自动计算出来了。如果想要得到TOC(总有机碳),可以在燃烧前对样品进行酸化处理来消除无机碳类型的碳。知道总碳和有机碳(例如酸化的碳百分比含量),就可以进行总无机碳的计算。

德国耶拿:土壤中Cu、Ni、Pb、Zn、Cd元素的检测

用火焰法测如此低浓度的Pb、Ni、Cu等正是CS-AAS高灵敏度的表征,实际上Pb、Ni还可低至0.05mL/L,Cu可低至0.02 mL/L,Zn、Cd可低至0.01 mL/L。典型的0.5 mL/L的Cu能产生0.153Abs(正常3个像素时),则1 mL/L的Cu就能得到0.3Abs;用石墨炉法测Cd,能测出0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg/L(ppb)的标准曲线。这等高灵敏度是传统AAS所不可能具有的。这是源于短弧氙灯的高强度,棱镜—中阶梯光栅两级色散的高分辨率和CCD检测器实时背景校正的高精确性。这等高灵敏度,在实际分析中就可实现少称样或增大定容体积,降低基体浓度和影响,得到准确的定量结果,而不是半定量的“<X”或未检出的“ND”。 本法与ICP法符合得较好,ESS—4土壤标准物质的测定值与标准定值也对得较好,无论火焰法还是石墨炉法RSD也较好。 有关测定土壤中Pb、Ni的标准方法都规定用石墨炉法,这是由于火焰法没有足够的灵敏度,但CS-AAS则可用火焰法测。自然FL法比GF法抗基体干扰能力强,分析速度快。

PerkinElmer:土壤中挥发性有机物的检测

对土壤中挥发性有机物(VOCs)的近实时监测能力是非常有价值的。筛选过程的结果可以用来指导样品的采集,并可以帮助确定哪种采样和/ 或提取法式是最有效的。美国环境保护署(EPA)3815 筛查方法只提供了有限的VOC浓度信息来估算样品中总挥发性有机物的浓度,该方法采用了PID 检测器,而没有用任何的分离技术处理,因此,单个的VOCs和其浓度并没有得到鉴别和报告。本研究中,采用 Custodion® SPME 注射器对土壤中挥发性有机物(VOCs)现场取样,并用Torion® T-9 便携式GC/MS 仪进行分离和检测,在不到3分钟的时间里对37 种VOCs 进行了快速分离和准确定性,并对其相对浓度进行了检测。SPME-GC/MS 技术使得VOC 检测摆脱了实验室限制,避免了使用复杂的特殊设备和分离方法,能够在采样现场快速可靠的检测分析样品

德国耶拿:土壤中化学成分的检测

本文用王水-氢氟酸-高氯酸分解试样。用高分辨率HR-PQ9000,以常规的标准曲线校正法测试了土壤标准物质中的微量成分,结果较准;又以标准样品校正法(单点)测试了其常量和微量成分,结果更准,因为基体更匹配。S、P两种方法都测得较好,其中用213.618nm测P,土壤中的Fe、Cu均不干扰,充分证明了高分辨率的优势。

岛津:土壤中15种挥发性卤代烃的检测

本文建立了土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定方法。样品经处理后用GCMS进行定性定量分析。15种挥发性卤代烃有机污染物在40~800 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数>0.999。对80 μg/L的15种挥发性卤代烃标准溶液进行精密度实验,精密度RSD%在7.70 %~10.21 %之间。各个组分检出限为1.01~1.51 μg/L。样品添加回收率为75 %~125 %,能够满足土壤中15种挥发性卤代烃有机污染物的测定。

赛默飞:土壤中21种酚类化合物的检测

本文参考HJ 703-2014《土壤和沉积物 酚类化合物的测定气相色法》,采用ASE 作为样品萃取技术,在萃取浓缩后采用赛默飞世尔科技Trace 1310 GC-FID 系统分析检测,省去了繁琐的净化步骤。该方法前处理操作简单,速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰。

莱伯泰科:土壤中15种硝基苯类化合物的检测

加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物,加标回收率在51%-119%之间,替代物标准品硝基苯-D5加标回收率平均值为50 %,2-氟联苯加标回收率平均值为67 %,完全符合标准中要求的加标样品回收率控制范围:40 % ~ 150 % 的质控要求。同时将六次分析的结果计算其RSD %,所有化合物的相对标准偏差均小于7.7 %,本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。 加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的硝基苯类化合物这一实验中,莱伯泰科HPSE高效压力溶剂萃取系统、SePRO全自动固相萃取系统和MV5多通道平行浓缩系统能够高效、稳定地达到实验的要求,可以提供领域范围内的良好应用。

莱伯泰科:土壤中26种有机氯的检测

加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的26种有机氯,加标回收率为70.9%~116%,替代物标品回收率为96.4%~99.2%。 RSD在4.82%以下。本方法测定的样品加标浓度为20μg/kg。 60mL收集管同时适用于这三种仪器,实验过程中不需要进行液体的转移,能够有效的减少转移过程中造成的损失。

聚光科技:土壤中8种多环芳烃检测

土壤基体复杂,且PAHs浓度低(痕量或超痕量),难以直接测定,必须采用一定的预处理技术使其可以达到可检测的水平。对于PAHs的检测大多采用GC、GC-MS或LC方法,便携式GC-MS技术是传统的GC-MS技术的衍生和发展,作为现场快速检测设备,更真实地反映了污染物的排放情况,而固相微萃取是集采样,浓缩,萃取及进样于一体的无需使用溶剂的一种前处理方法,操作方便、简单,省时省力,将其与体积小、重量轻及分析速度快的Mars 400 Plus便携式GC-MS相结合,能及时快速地应对一些突发事故。 因此本文采取选用SPME方法结合Mars 400 Plus便携式GC-MS分析土中的PAHs,建立了便携式GC-MS分析土中的萘、苊烯和苊等8种多环芳烃的分析方法。

聚光科技:土壤中挥发性有机物检测

使用快速溶剂萃取的方法,有机溶剂用量少、所需时间短、基质影响小、回收率高、重现性好,极大地提高了实验室的工作效率。 契合《全国土壤污染状况详查总体方案》中,有机污染物的检测项目。 《全国土壤污染状况详查实验室筛选技术规定》中,有机污染物控制实验室必备的前处理设备。

睿科仪器:土壤中酚类化合物检测

本文参考《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合气相色谱-质谱联用检测沉积物中酚类化合物残留量的方法。在100mL二氯甲烷-正己烷(2+1)提取后,Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC-MS检测。 1.AutoEVA-60同时处理60个样品,提高实验室样品前处理的效率,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气; 2.Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事; 3.Fotector Plus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平。 4.Fotector Plus 能够实现高通量处理,对于上样体积大于80mL的样品,最多一天能够处理90个样品,对于1000mL的水样,最多一天能够处理60个样品,真正为批量检测提供帮助. 5.利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱》,回收率与RSD符合HJ 703-2014的允许差要求,符合HJ 703-2014中对分析结果的质量控制的要求。

睿科仪器:土壤与沉积物中多氯联苯的检测

本文参考《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》,建立了利用全自动固相萃取仪(Fotector Plus)结合气相色谱/质谱检测沉积物中多氯联苯的方法。在100mL丙酮-正己烷(1+1),使用索氏抽提提取后,使用Auto EVA-08IR浓缩至1mL后 Fotector Plus全自动固相萃取仪净化,自动完成 SPE 柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤,收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后,用GC/MS检测。 1. Auto EVA-08IR能够自动浓缩并红外定容,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气; 2. Fotector Plus能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事; 3. Fotector Plus采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 4. Fotector Plus 能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助; 5. 利用Reeko Fotector Plus全自动固相萃取系统能够很好的重现《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱/质谱法》,回收率与RSD符合HJ 743-2015的允许差要求,符合HJ 743-2015中对分析结果的质量控制的要求。

海能仪器:土壤中农药残留检测之样品前处理

土壤中农药残留含量测定需采用有机溶剂对土壤样品进行提取,再结合气相色谱进行定性和定量分析所得。溶剂萃取这一步前处理可采用索氏提取仪进行提取,省时,省力,有利于提高工作效率。

海能仪器:样品前处理之土壤中铅的检测(微波消解)

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中,Pb含量为4.0mg/kg,回收率98%,RSD为1.8%,整个方法快速准确。