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扫描电镜(SEM)百科
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电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称扫描电镜(SEM),是电子显微镜的一种。扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即
电子显微镜是根据电子光学原理,用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜,使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。扫描电子显微镜(scanning electron microscope),简称扫描电镜(SEM),是电子显微镜的一种。扫描电子显微镜主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态,即用极狭窄的电子束去扫描样品,通过电子束与样品的相互作用产生各种效应,其中主要是样品的二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大的形貌像,这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的,即使用逐点成像的方法获得放大像。

工作原理


SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时,也可产生电子-空穴对、晶格振动(声子)、电子振荡(等离子体)。

原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。扫描电子显微镜正是根据上述不同信息产生的机理,采用不同的信息检测器,使选择检测得以实现。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。正因如此,根据不同需求,可制造出功能配置不同的扫描电子显微镜。

  扫描电镜在追求高分辨率、高图像质量发展的同时,也向复合型发展,即成为把扫描、透射及微区成分分析、电子背散射衍射等结合为一体的复合型电镜,实现了表面形貌、微区成分和晶体结构等多信息同位分析。近几年随着计算机、信息数字化技术的发展和在扫描电镜上的应用,使得扫描电镜的各种性能发生了新的飞跃,操作更加快捷,使用更加方便,是科学研究及至工业生产等许多领域应用最为广泛的显微分析仪器之一。

结构组成


扫描电子显微镜由三大部分组成:真空系统,电子束系统以及成像系统。

一、真空系统

真空系统主要包括真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封的柱形容器。

真空泵用来在真空柱内产生真空。有机械泵、油扩散泵以及涡轮分子泵三大类,机械泵加油扩散泵的组合可以满足配置钨枪的SEM的真空要求,但对于装置了场致发射枪或六硼化镧枪的SEM,则需要机械泵加涡轮分子泵的组合。

成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端即为密封室,用于放置样品。

之所以要用真空,主要基于以下两点原因:

(1)电子束系统中的灯丝在普通大气中会迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM时需要用真空以外,平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。

(2)为了增大电子的平均自由程,从而使得用于成像的电子更多。

二、电子束系统

电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成,主要用于产生一束能量分布极窄的、电子能量确定的电子束用以扫描成像。

1.电子枪

电子枪用于产生电子,主要有两大类,共三种。

一类是利用场致发射效应产生电子,称为场致发射电子枪。这种电子枪极其昂贵,在十万美元以上,且需要小于10-10torr的极高真空。但它具有至少1000小时以上的寿命,且不需要电磁透镜系统。

另一类则是利用热发射效应产生电子,有钨枪和六硼化镧枪两种。钨枪寿命在30~100小时之间,价格便宜,但成像不如其他两种明亮,常作为廉价或标准SEM配置。六硼化镧枪寿命介于场致发射电子枪与钨枪之间,为200~1000小时,价格约为钨枪的十倍,图像比钨枪明亮5~10倍,需要略高于钨枪的真空,一般在10-7torr以上;但比钨枪容易产生过度饱和和热激发问题。

2.电磁透镜

热发射电子需要电磁透镜来成束,所以在用热发射电子枪的SEM上,电磁透镜必不可少。通常会装配两组:

汇聚透镜:顾名思义,汇聚透镜用汇聚电子束,装配在真空柱中,位于电子枪之下。通常不止一个,并有一组汇聚光圈与之相配。但汇聚透镜仅仅用于汇聚电子束,与成像会焦无关。

物镜:物镜为真空柱中最下方的一个电磁透镜,它负责将电子束的焦点汇聚到样品表面。

三、成像系统

电子经过一系列电磁透镜成束后,打到样品上与样品相互作用,会产生二次电子、背散射电子、欧革电子以及X射线等一系列信号。所以需要不同的探测器譬如二次电子探测器、X射线能谱分析仪等来区分这些信号以获得所需要的信息。虽然X射线信号不能用于成像,但习惯上,仍然将X射线分析系统划分到成像系统中。

有些探测器造价昂贵,比如Robinsons式背散射电子探测器,这时,可以使用二次电子探测器代替,但需要设定一个偏压电场以筛除二次电子。

性能参数


放大倍数

扫描电镜的放大倍数M定义为:在显像管中电子束在荧光屏上最大扫描距离和在镜筒中电子束针在试样上最大扫描距离的比值 M=l/L式中l指荧光屏长度;L是指电子束在试样上扫过的长度。这个比值是通过调节扫描线圈上的电流来改变的。

景深

扫描电镜的景深比较大,成像富有立体感,所以它特别适用于粗糙样品表面的观察和分析。

分辨率
   
分辨本领是扫描电镜的主要性能指标之一。在理想情况下,二次电子像分辨率等于电子束斑直径。

场深

在SEM中,位于焦平面上下的一小层区域内的样品点都可以得到良好的会焦而成象。这一小层的厚度称为场深,通常为几纳米厚,所以,SEM可以用于纳米级样品的三维成像。

作用体积

电子束不仅仅与样品表层原子发生作用,它实际上与一定厚度范围内的样品原子发生作用,所以存在一个作用“体积”。

作用体积的厚度因信号的不同而不同:

欧革电子:0.5~2纳米。
次级电子:5λ,对于导体,λ=1纳米;对于绝缘体,λ=10纳米。
背散射电子:10倍于次级电子。
特征X射线:微米级。
X射线连续谱:略大于特征X射线,也在微米级。

主要应用


扫描电镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器.它可以进行如下基本分析: 

①观察纳米材料,所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内,在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。纳米材料具有许多与晶体、非晶态不同的、独特的物理化学性质。纳米材料有着广阔的发展前景,将成为未来材料研究的重点方向。扫描电镜的一个重要特点就是具有很高的分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。 

②进口材料断口的分析:扫描电镜的另一个重要特点是景深大,图象富立体感。扫描电镜的焦深比透射电子显微镜大10倍,比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大,故所得扫描电子象富有立体感,具有三维形态,能够提供比其他显微镜多得多的信息,这个特点对使用者很有价值。扫描电镜所显示饿断口形貌从深层次,高景深的角度呈现材料断裂的本质,在教学、科研和生产中,有不可替代的作用,在材料断裂原因的分析、事故原因的分析已经工艺合理性的判定等方面是一个强有力的手段。 

③直接观察大试样的原始表面,它能够直接观察直径100mm,高50mm,或更大尺寸的试样,对试样的形状没有任何限制,粗糙表面也能观察,这便免除了制备样品的麻烦,而且能真实观察试样本身物质成分不同的衬度(背反射电子象)。 

④观察厚试样,其在观察厚试样时,能得到高的分辨率和最真实的形貌。扫描电子显微的分辨率介于光学显微镜和透射电子显微镜之间,但在对厚块试样的观察进行比较时,因为在透射电子显微镜中还要采用复膜方法,而复膜的分辨率通常只能达到10nm,且观察的不是试样本身。因此,用扫描电镜观察厚块试样更有利,更能得到真实的试样表面资料。 

⑤观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大,其他方式显微镜的工作距离通常只有2-3cm,故实际上只许可试样在两度空间内运动,但在扫描电镜中则不同。由于工作距离大(可大于20mm)。焦深大(比透射电子显微镜大10倍)。样品室的空间也大。因此,可以让试样在三度空间内有6个自由度运动(即三度空间平移、三度空间旋转)。且可动范围大,这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。 

⑥在大视场、低放大倍数下观察样品,用扫描电镜观察试样的视场大。在扫描电镜中,能同时观察试样的视场范围F由下式来确定:F=L/M式中 F——视场范围;M——观察时的放大倍数;L——显象管的荧光屏尺寸。若扫描电镜采用30cm(12英寸)的显象管,放大倍数15倍时,其视场范围可达20mm,大视场、低倍数观察样品的形貌对有些领域是很必要的,如刑事侦察和考古。 

⑦进行从高倍到低倍的连续观察,放大倍数的可变范围很宽,且不用经常对焦。扫描电镜的放大倍数范围很宽(从5到20万倍连续可调),且一次聚焦好后即可从高倍到低倍、从低倍到高倍连续观察,不用重新聚焦,这对进行事故分析特别方便。 

⑧观察生物试样。因电子照射而发生试样的损伤和污染程度很小。同其他方式的电子显微镜比较,因为观察时所用的电子探针电流小(一般约为10-10 -10-12A)电子探针的束斑尺寸小(通常是5nm到几十纳米),电子探针的能量也比较小(加速电压可以小到2kV)。而且不是固定一点照射试样,而是以光栅状扫描方式照射试样。因此,由于电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小,这一点对观察一些生物试样特别重要。 

⑨进行动态观察。在扫描电镜中,成象的信息主要是电子信息,根据近代的电子工业技术水平,即使高速变化的电子信息,也能毫不困难的及时接收、处理和储存,故可进行一些动态过程的观察,如果在样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件,则可以通过电视装置,观察相变、断裂等动态的变化过程。 

⑩从试样表面形貌获得多方面资料,在扫描电镜中,不仅可以利用入射电子和试样相互作用产生各种信息来成象,而且可以通过信号处理方法,获得多种图象的特殊显示方法,还可以从试样的表面形貌获得多方面资料。因为扫描电子象不是同时记录的,它是分解为近百万个逐次依此记录构成的。因而使得扫描电镜除了观察表面形貌外还能进行成分和元素的分析,以及通过电子通道花样进行结晶学分析,选区尺寸可以从10μm到3μm。 

由于扫描电镜具有上述特点和功能,所以越来越受到科研人员的重视,用途日益广泛。现在扫描电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害(火灾、失效分析)鉴定、刑事侦察、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。

样品处理


在进行扫描电镜观察前,要对样品作相应的处理。扫描电镜样品制备的主要要求是:尽可能使样品的表面结构保存好,没有变形和污染,样品干燥并且有良好导电性能。以下介绍生物样品的基本处理过程。

一、样品的初步处理

(一) 取材 

      扫描电镜来说,样品可以稍大些,面积可达8mm×8mm,厚度可达5mm。对于易卷曲的样品如血管、胃肠道粘膜等,可固定在滤纸或卡片纸上,以充分暴露待观察的组织表面。 

(二) 样品的清洗 

      用扫描电镜观察的部位常常是样品的表面,即组织的游离面。由于样品取自活体组织,其表面常有血液、组织液或粘液附着,这会遮盖样品的表面结构,影响观察。因此,在样品固定之前,要将这些附着物清洗干净。 

(三) 固定 

     固定所用的试剂和透射电镜样品制备相同,常用戊二醛及锇酸双固定。由于样品体积较大,固定时间应适当延长。也可用快速冷冻固定。 

(四) 脱水 

     样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水,然后进入中间液,一般用醋酸异戊酯作中间液。

二、样品的干燥

     扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液,在高真空中都会产生剧烈地汽化,不仅影响真空度、污染样品,还会破坏样品的微细结构。因此,样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种: 

(一) 空气干燥法 

     空气干燥法又称自然干燥法,就是将经过脱水的样品,让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间;它的主要缺点是在干燥过程中,组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此,该方法一般只适用于表面较为坚硬的样品。 

(二) 临界点干燥法 

     临界点干燥法是利用物质在临界状态时,其表面张力等于零的特性,使样品的液体完全汽化,并以气体方式排掉,来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响,较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便,所用的时间也不算长,一般约2~3小时即可完成,所以是最为常用的干燥方法。 

(三) 冷冻干燥法 

     冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中,通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华,即水分从固态直接转化为气态,不经过中间的液态,不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用,从而减轻在干燥过程中对样品的损伤。

三、样品的导电处理

     生物样品经过脱水、干燥处理后,其表面不带电,导电性能也差。用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对图象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,使样品表面导电。常用的导电方法有以下几种: 

(一) 金属镀膜法 

     金属镀膜法是采用特殊装置将电阻率小的金属,如金、铂、钯等蒸发后覆盖在样品表面的方法。样品镀以金属膜后,不仅可以防止充电、放电效应,还可以减少电子束对样品的损伤作用,增加二次电子的产生率,获得良好的图象。 

(二) 组织导电法 

      用金属镀膜法使样品表面导电,需要特殊的设备,操作比较复杂,同时对样品有一定程度的损伤。为了克服这些不足,有人采用组织导电法(又称导电染色法),即利用某些金属溶液对生物样品中的蛋白质、脂类和醣类等成分的结合作用,使样品表面离子化或产生导电性能好的金属盐类化合物,从而提高样品耐受电子束轰击的能力和导电率。

发展历史


1873 Abbe 和Helmholfz 分别提出解像力与照射光的波长成反比。奠定了显微镜的理论基础。
1897 J.J. Thmson 发现电子
1924 Louis de Broglie (1929 年诺贝尔物理奖得主) 提出电子本身具有波动的物理特性, 进一步提供电子显微镜的理论基础。
1926 Busch 发现电子可像光线经过玻璃透镜偏折一般, 由电磁场的改变而偏折。
1931德国物理学家Knoll 及Ruska 首先发展出穿透式电子显微镜原型机。
1937 首部商业原型机制造成功(Metropolitan Vickers 牌)。1938 第一部扫描电子显微镜由Von Ardenne 发展成功。
1938~39 穿透式电子显微镜正式上市(西门子公司,50KV~100KV,解像力20~30Å;)。
1940~41 RCA 公司推出美国第一部穿透式电子显微镜(解像力50 nm)。
1941~63 解像力提升至2~3 Å (穿透式) 及100Å (扫描式)
1960 Everhart and Thornley 发明二次电子侦测器。
1965 第一部商用SEM出现(Cambridge)
1958年中国科学院组织研制
1959年第一台100KV电子显微镜 1975年第一台扫描电子显微镜DX3 在中国科学院科学仪器厂(现北京中科科仪技术发展有限责任公司)研发成功
1980年中科科仪引进美国技术,开发KYKY1000扫描电镜

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