仪器种类： 管式炉裂解器
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TP30PLUS热裂解脱附仪
应对RoHS2.0、加州65、Reach、EN71等法规
新增多种邻苯快速筛查解决方案
2015年6月4日欧盟官方公报（OJ）发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6项物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的基础上，增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中，至此，RoHS2.0的管控物质达到10项。
按RoHS2.0检测标准，生产企业原材料快速筛查、物料自检、内部质量控制、客户验厂审厂等都需要购买相关设备（常规配置需要的仪器：GCMS+EDXRF光谱仪），但是采购这些设备动辄上百万，是很多企业都感到巨大压力，而企业在原材料筛查有不能不做，如果不做筛查，产品生产将会埋下巨大隐患，企业无法把控自己生产的产品是否符合标准；金谷科仪根据企业内部筛查的重要性和购买设备所需巨额投入这两大痛点，专门针对Rohs2.0中4种邻苯的快速筛查需求开发出一套全新解决方案： TP30-GC热裂解脱附邻苯快速筛查解决方案
这套TP30-GC系统是在TP20-GC基础上升级而来的更加先进高效的热裂解脱附仪，除了能满足RoHS2.0的邻苯检测需求外，还可以扩展TOTM(偏苯三酸三辛酯)、DMF（二甲基甲酰胺）、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、油墨中17种VOCs、有机溶剂残留、高分子材料、材料中挥发性有机物等检测项目，功能强大！
TP30-GC方案有如下优点：
1、做样时间短：20分钟/样的做样时间完全满足企业用户快速筛查需求；
2、不产生废气废液：这种无需试剂、无需前处理，不产生废气废液；
3、采购成本低：PY+GCMS采购成本150万，TP30-GC采购成本40万以内；
4、使用成本低：无需前处理、无需试剂和耗材，一年使用成本3000元以内；
5、直接进样、操作简单：直接固体或液体进样，五部操作出结果，产线工人即可操作；
6、内置标准曲线：更加直观判断物料是否邻苯超标（独家技术）；
7、适用于100%聚合物材料：化学方法只适应于70%物料，TP30-GC适用于100%物料;
8、无需专业实验室环境：只需要普通具备空调电源的操作空间即可安装使用;
9、可程序升温：5度/度程序升温，有效应对更加复杂的物质;
10、全电脑工作站软件：人机交互更加直观轻松，扩展功能设置更加人性化
11、加热方式：采用更加先进的陶瓷加热方式，温控更加精准
12、扩展性更加：除了邻苯二甲酸酯之外，还可以扩展TOTM(偏苯三酸三辛酯)、DMF（二甲基甲酰胺）、苯系物（苯、甲苯、二甲苯）、油墨中17种VOCs等检测项目
8种邻苯快速检测图谱
第二部分：化学方案和热裂解方案的比较
热裂解方案 | 化学前处理方案 | |
4种邻苯的介绍 | 邻苯二甲酸酯PAEs，俗称塑化剂，是一种塑料中经常用到的添加剂，其沸点是350°左右，属于耐高温难挥发的粘稠状物质（有点像沥青），欧盟Rohs2.0管控的这4种邻苯是有毒物质，主要对小孩子的生殖发育系统有严重破坏性影响，所以欧盟强制要求所有进入欧盟的产品都必须符合Rohs2.0标准。 | |
方案的基本原理 | 热裂解方式，就是将固体样品放置在一种热裂解装置中，此装置是充满氮气环境下加热到350度，那么邻苯二甲酸酯的会发生物理反应，从固态变成气态，然后，我们通过气相色谱仪来计算气态邻苯二甲酸酯的含量。 | 化学法方式，需要将固体样品先冷冻研磨粉碎，然后加到甲苯或者丙酮（公安部门管控物质）中进行2-4个小时的溶解萃取，萃取完后再上机进行液体中邻苯的检测 |
大致预算 | 35万 | 65万 |
核心技术 | 通过热裂解方式将4种邻苯二甲酸酯变成气体后检测 | 化学方法繁琐且有污染，无核心技术 |
测试时间 | 20分钟/样 | 200-300分钟/样 |
每天能做多少样 | 40-50个 | 6-8个 |
使用成本/年 | 只需要裂解管和氮气、1万/年 | 需大量试剂耗材和氦气、10万/年 |
进样方式 | 固体、液体直接进样 | 只能液体进样、样品需用前处理 |
检测下限 | 50ppm | 50ppm |
仪器使用难易 | 容易，普通操作人员即可 | 较难，需专业人士操作 |
是否样品前处理 | 不需要 | 需要 |
是否需专业实验室 | 不需要 | 需要专业实验室，需要12到15平方用于建设专业实验室，需要建通风橱，洗手池，废液回收装置等。 |
是否产生废水废液 | 不产生废水废液 | 产生大量废水废液 需要专业危废回收公司处理 |
是否需要环境评估 | 不需要 | 需要 |
后期运营成本 | 低 | 非常高（换配件动辄十几万） |
保 修 | 整机保1年，软件升级不收取费用 | 整机保1年，软件升级收取费用 |
第三部：市场主要热裂解技术对比分析表
岛津PY3030D | 广州金谷TP30 | 国内友商产品 | 备注 | |
加热模式 | 陶瓷加热 | 陶瓷加热 | 加热丝加热 | 目前陶瓷加热方式对于温度精准度控制更好，是行业最先进的温控方式，线圈加热属于上世纪80年代技术，我司TP20也采用加热丝加热，加热效果明显要逊于陶瓷加热。陶瓷加热模块不会有太大热效应衰减，线圈加热（类似灯丝）的热效应在使用过程中会出现明显衰减） |
温控模块 | 进口镍钴温控模块 | 进口镍钴温控模块 | 普通306温控模块 | 镍钴温控模块可以在700℃情况下稳定连续工作200小时，普通306温控材质在300摄氏度下能稳定工作100小时，超过300温控模块的线性波动非常大，所以普通306温控模块不适合做邻苯 |
温控精度度 | ±1℃ （界面图形显示） | ±2℃ （界面图形显示） | ±50℃ （无图形显示） | 温控精准度决定对样品裂解的精确度，国际上温控精准度都在5摄氏度以内，如果温控偏差50℃则对样品破坏性很大（我司前一代产品就是用加热丝加热，导致温度偏差太大） |
程序升温功能 | 可设置多阶程序升温功能 | 可设置多阶程序升温功能 | 恒定温度 | 固体物质直接进样，样品中的物质有几十上百种，如果用恒定温度加热到300℃，其他200多摄氏度的物质必然发生分解，导致结果偏差很大，主流厂商摒弃恒定加温模式，均采用多阶程序升温功能。 |
程序控制软件 | PC端程序控制软件 | PC端程序控制软件 | 工控操作界面 | 热裂解是一个复杂的热裂解和热脱附仪器，用工控操作界面是不能满足需求的（可能功能太简单），传统热裂解厂商均采用PC段程序控制软件 |
实时温控曲线 | 具有实时温控曲线 | 具有实时温控曲线 | 无此供能 | 实时温控曲线直观反映加温精准度和升温曲线，让用户直观了解样品在热裂解腔体中间的试试气化过程以及温控是否精准 |
第三部分、仪器准确性和可靠性试验：
实验部分：仪器与耗材
1、带EPC控制的气相色谱仪；
2、TP30-GC热裂解脱附仪（裂解脱附温度200℃-650℃）；
3、色谱工作站（具备反控功能）；
4、专用毛细管邻苯专用柱；
5、氮氢空气源；
6、万分之一天平；
前处理过程：
本方法无需前处理，耗材为2.5cm长石英管，石英棉，预处理柱，将固体样品放置在石英管中间部位，两端用石英棉固定，然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。
分析条件
热裂解程序升温 200℃-450℃
微热裂解时间 2 min
进样方式：分流进样
液体进样体积：1 ul
固体进样体积： 5mg以下
进样口温度：250 ℃
FID检测器温度：300 ℃
程序升温 50 ℃（保持1 min），以每分钟20 ℃升至450 ℃（保持4 min）
各组分名称及保留时间
名称 | 缩写 | 保留时间 | 时间窗带 | 备注 |
邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
邻苯二甲酸丁基苄酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
邻苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
结果与讨论：
标准曲线及线性范围（检出限）
配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液，以浓度为横坐标，定量组分峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线及线性相关系数如下所示。
以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图：
浓度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面积（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比计算各组分的最低检出限为25ppm
重复性(精密度实验)
以最低检出限的浓度进行重复性测定，结果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面积 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 | ||
结论：这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法，其最低检出限为25 ppm（岛津PY+ＧＣＭＳ最低检测限为50ppm），线性相关系数大于0.998，RSD%=5.24，完全满足企业物料筛查要求。
第四部分、符合IEC62321-8法规要求
Rohs2.0中间管控的4种邻苯属于增塑剂，属于难挥发物质，需要用高温（200℃-450℃）才能挥发出来，目前IEC标准是采用PY/TD-GC-MS（热裂解/热脱附-气相色谱-质谱检测器），而我们采用的是TP30-GC热裂解脱附技术（热裂解/热脱附-气相色谱仪），具体分析下有什么相同和不同：
1、IEC认可的PY/TD-GC-MS是热裂解+热脱附+气相色谱+质谱检测器，其中热裂解温度高，最高可达1200度，很多大分子物质都被裂解成小分子物质，会对结果产生干扰和假阳性，需要用到MS质谱这部分仪器来定性。
2、TP30-GC邻苯快速检测系统，我们只需要做对应的几种邻苯的定量，所以我们加热范围设定在200℃-450℃这个区间，这样既让4个邻苯都挥发出来后进入GC（气相色谱仪）中进行定量，又不会对其他大分子物质产生裂解而影响结果。
综上诉述：那为什么我们的方法没有质谱检测器呢，因为我们的定位是做4种邻苯的检测，而且我们采用的温度区间只在200℃-450℃区间，没有其他的新裂解出来的物质干扰，无需定性检测，所以TP30-GC是不需要质谱检测器的。
结论：TP30-GC是符合IEC62321标准的，而且设定更加精准的温度区间更加合理和科学，用GC定量也比GCMS更加合适
第五部分：TP30-GC RoHS专用检测分析仪应用案例
在玩具、电子、食品、包装材料、医疗器械塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、电缆等行业，都需要做塑化剂筛查检测；我司经过多年的色谱分离技术和塑化剂基础研究，研发出一种可以直接固体进样和液体进样的专用塑化剂检测系统，该系统通过程序升温热解析和高温裂解，让样品中组分按照温度不同分批次进入气相色谱仪进行定量检测，经过具有专利技术的超微传输通道还解决了温度不均衡样品分析图谱发生重叠的问题，同时超微传输管道本身具有自动清洗功能，这也解决了传输管道污染的问题；本系统能做到多阶持续升温且做完一个样品后能自动进行管道清洗，无需人工干预，既节省人工成本也保证数据的真实性。
实验案例一、深圳某耳机厂商给国际知名品牌代工的耳机塑料壳原材料筛查
仪器： 1、国产某品牌气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱）
2、TP30热裂解脱附仪处理设备
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接固体进样；
检测项目：检测原生PVC绿色颗粒是否Rohs4种邻苯超标
实验案例二、东莞某出口欧洲手机充电器厂家，需要检测做Rohs中4种邻苯筛查
仪器： 1、国产某品牌气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱+ EPC控制）
2、TP30热裂解脱附仪处理设备
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接固体进样；
检测项目：白色PVC塑料粉末中Ia邻苯二甲酸酯检测
实验案例二、珠海某知名品牌手机商需要做出口欧洲的手机背板高分子材料Rohs中4种邻苯筛查
仪器： 1、国产某品牌气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱+ EPC控制）
2、TP30热裂解脱附仪处理设备
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接固体进样；
检测项目：高分子材料手机背壳中22项邻苯的检测
实验案例四、佛山里水某知名电缆公司电缆胶皮中邻苯检测
仪器： 1、国产某品牌气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱+ EPC控制）
2、TP30热裂解脱附仪处理设备
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接固体进样；
检测项目：电缆胶皮中邻苯检测：
实验案例四、客户配置的混标标准品（4种邻苯，盲样）
仪器： 1、国产某品牌气相色谱仪（FID+SPI+毛细管柱+EPC控制）
2、TP30热裂解脱附仪处理设备
3、专用色谱柱
4、其他实验设备一批
进样方式：直接液体进样；
检测项目：检测盲样（混标）中4种邻苯的含量：
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产品货期: 7天
整机质保期: 1年
培训服务: 安装调试现场免费培训
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这款热裂解邻苯检测仪器具备完善的数据记录和存储功能，能够对每次测试的数据进行准确记录，方便查阅和追溯。好评