使用 Agilent 5110 ICP-OES 对碳酸锂中的 14 种杂质元素进行快速测定

摘要

本文介绍了一种使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析锂原材料碳酸锂中多种杂质元素的方法，并对该方法进行了系统验证。结果显示，该方法的加标回收率均在 94%–104% 之间，且 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 2%，证明该方法具有良好的准确度和稳定性，适用于对多品牌、多批次碳酸锂中的杂质元素进行分析。

前言 

随着国家大力发展新能源技术，锂离子电池以其重量轻、容量大、电压高、无记忆效应等优点得到广泛应用。正极材料、负极材料、隔膜和电解液是锂离子电池的四大组成部分，其中正极材料占锂离子电池总成本的 40% 以上。碳酸锂是制备正极材料的关键原材料，因此在新能源汽车及动力电池上游产业中备受关注。碳酸锂材料的品质直接决定其价位，而杂质分析是判定其品质优劣必不可少的环节。 

目前国内主要依据《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方 法 第 16 部分：钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》(GB/T 11064.16-2013)、 IEC 62321《电子电气产品中限用的六种物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚）浓度的测定程序》标准对碳酸锂中的杂质元素进行分析。这两项标准均采用 ICP-OES 通过标准曲线法进行分析，但是碳酸锂中大量存在的锂离子会使部分元素（如 Na 和 K）的分析结果受到易电离元素 (EIE) 的干扰，使测量结果偏高。为了尽量减小或消除 EIE 干扰，常用 ICP-OES 的垂直观测模式进行分析，但是这种方案的灵敏度较低，无法满足电池 级碳酸锂的分析要求。同时，碳酸锂中硅 (Si) 的测定依据《碳酸 锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法第 8 部分硅量的测定 钼蓝分光光度法》(GB/T 11064.8-2013)，该方法的样品前处理过程复杂，且精密度不高，人们迫切需要一种更准确高效的 Si 元 素分析方法。 

本文借助 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 特有的冷锥结合垂直炬管双向观测的优势，通过标准加入法有效解决了以上两大难题，建立了一种快速测定碳酸锂中 K、Na、Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Pb、S、Zn 和 Si 等 14 种 元素的方法。

结论 

本文使用 5110 ICP-OES，成功开发出一种同时分析碳酸锂中 14 种杂质元素（K、Na、Al、Ca、Cd、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、 Pb、S、Zn 和 Si）的方法，该方法可在 1 min 内完成对所有元素的准确测量。通过方法检测限、加标回收率和长期稳定性实验对该方法的性能进行了验证，结果表明该方法具有良好的准确度和稳定性，可有效应用于大规模碳酸锂纯度鉴定工作中。