使用 Agilent 5110 ICP-OES 对三元材料镍钴锰酸锂中的 4 种主量元素和 21 种杂质元素进行快速测定

摘要

本文介绍了一种使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析三元材料镍钴锰酸锂中主量和杂质元素的方法，并对该方法进行了系统验证。该方法的加标回收率在 90%–110% 之间，杂质元素 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 3.5%，且主量元素 2.5 h 稳定性实验结果的相对标准偏差 (RSD) 小于 1%，表明该方法具有良好的准确度和稳定性，非常适用于多品牌、多批次镍钴锰酸锂中元素的定量分析。

前言 

近年来，国内新能源汽车的生产和销售持续增长，极大地带动了锂离子电池及正极材料的市场需求。锂离子电池的正极材料一般是锂的氧化物，研究较多的包括钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂和镍 钴锰酸锂（三元材料）。自 2017 年以来，随着国家新能源汽车补贴标准的不断提高，影响锂离子电池能量密度的正极材料备受关注。而其中多元材料（尤其是高镍三元材料）成为现阶段比较符 合国家政策导向的动力电池正极材料，且市场占比迅速提升。

目前国内对镍钴锰酸锂的元素测量主要按供需双方认可的方法进 行，常用的是火焰原子吸收光谱法 (FAAS) 和化学滴定法。FAAS 在镍钴锰酸锂的元素测量中具有较大的局限性，主要表现在：1) 部分杂质元素（如 Na、K 等易电离元素）的测试结果较差；2) 线性范围窄，测定过程中经常需要对样品进行稀释；3) 测量效率较低，通常只能进行单元素测量。化学滴定法由于灵敏度的限制，一般只用来测量主量元素，且由于需要多次平行测量来部分弥补精度不足的缺陷，大大增加了分析工作者的劳动强度。 

本文利用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)， 建立了镍钴锰酸锂中杂质和主成分的快速分析方法。该方法采用 轴向观测来分析杂质元素，采用径向观测来分析主量元素。可实现对镍钴锰酸锂中 Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、 K、Mg、Mo、Na、P、Pb、S、Si、Sr、Ti、Zn 和 Zr 等 21 种杂 质元素以及 Ni、Co、Mn、Li 等 4 种主量元素的快速准确测定，极大地提高了分析效率，降低了分析成本。

结论 

5110 ICP-OES 在分析镍钴锰酸锂类高锂高盐样品时表现出了很好的性能，它能快速准确完成镍钴锰酸锂中杂质元素和主量元素的测量，垂直炬管结合 CCI 冷锥的设计保证了仪器具有更好的耐受能力和长期稳定性。从主量元素的测量结果可以看出，样品为 622 型高镍三元材料。由于仪器具有较宽的线性动态范围和更好的基体耐受能力，可以减少额外的样品稀释，有效避免大倍数稀释后引起的误差。