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使用 Agilent 5110 ICP-OES 对六氟磷酸锂电解液中的 12 种杂质元素进行快速测定
2018/06/29 15:43
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 5110 ICP-OES
型号： 5110
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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摘要
本文介绍了一种使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 分析六氟磷酸 锂电解液中多种杂质元素的方法，并对该方法进行了系统验证。结果表明，该方法的加标回收率在 90%–110% 之间，且具有出色的准确度和良好的整体精密度，适用于对多品牌、多批次六氟磷酸锂电解液中的杂质元素进行定量分析。
前言
锂离子电池的电解液是连接正负极的桥梁，对锂离子电池的运行和安全性具有举足轻重的作用，其品质高低直接关系到锂离子电池的性能。从电导率、成本、安全性和环境影响等多方面考虑，目前六氟磷酸锂是全世界范围内锂离子电池电解液中最常用且最重要的成分。
目前国内主要依据化工行业标准《六氟磷酸锂电解液》(HG/T 4067-2015)[1] 对六氟磷酸锂电解液中的元素进行分析。但该方法存在两大难点：1) 硫酸根测量采用目视比浊法，该方法受检测人员经验和视力的影响，准确度和精密度不高；2) 采用 ICP-OES 长时间分析电解液样品容易出现积碳，影响测量结果的准确度和稳定性。
本文采用 20% (w/w) 乙醇水溶液作为基体溶液来配制系列标准溶液和样品溶液，使用 Agilent 5110 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 进行分析并有效解决了上述两大难题，实现了对六氟磷酸锂电解液中的 Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、 Pb、S 和 Zn 等 12 种元素的快速准确测定。
结论
5110 ICP-OES 在分析六氟磷酸锂此类高锂高氟样品时表现出了优 异的性能，SSRF 射频发生器、垂直炬管结合 CCI 冷锥的设计保证了仪器具有更好的有机基体耐受能力，本文采用 20% (w/w) 乙醇水溶液对六氟磷酸锂电解液进行稀释进样，优化了检测方法，保证测试结果的准确性和更长的炬管使用寿命。本文通过测定实际样品中硫的含量，进而有效得到该类电解液中硫酸根的含量，为锂离子电池电解液中硫酸根的测定提供了除传统比浊法以外的另一方案。
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