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常见微波消解状况分析与解决方案-做自己的蝙蝠侠

上海元析仪器

2022/03/16 16:33

阅读:486

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众所周知,微波消解仪作为样品前处理设备,在样品前处理阶段可谓是“高效型战士”,当然消解过程难免遇到一些不曾预料的问题,借此,小编总结了一些解决方案,帮助大家解疑答惑。

情况一:样品消解后并没有达到完全澄清的状态

1、消解后样品为少量白色沉淀

考虑是否有样品中的金属离子与酸根离子生成沉淀(PbSO4AgCl

考虑是否存在一些无机盐

处理方案:

可以视情况取上清液测试,可能会得到比较理想的效果;

加入适量超纯水,振荡,观察状态;

采取碱法消解;

加盐酸或硝酸继续消解;

2、消解后样品为灰白色絮状沉淀

考虑是否有硅酸盐的存在

处理方案:

可以在消解体系中加入一些HF

适当升高消解温度;

赶酸时加入一些酸液;

3、消解后基本同样品消解前的状态一样

考虑是消解程序不完善;

考虑样品中有机物含量过高;

考虑样品被碳化;

处理方案:

可以减少称样量、调整消解液体系,调整消解程序;

先加入硝酸破坏有机物,必要时加入一些HClO4

注意加酸顺序,防止样品碳化;

情况二:出现个别消解罐未消解完全

同一批次的消解样品进行微波消解时,需要保证消解是等量的同一性质的样品在等量的相同的酸下进行。

处理方案:

1、检查消解罐的密封性

罐盖是否有裂纹;

外罐下罐体内壁是否光滑;

内灌盖是否变形;

2、注意消解罐的维护保养

外罐下罐体内壁是否光滑

3、罐体摆放是否均匀

罐体摆放的均匀性直接导致微波加热的均匀性和散热效果;

非满罐状态,对称摆放;

4、平行样处理一致(操作误差)

样品代表性;

称样误差;

加液误差;

加样手法(样品是否挂壁);

情况三:什么时候需要赶酸呢

1、根据溶液的状态判断

比如,某些加入以硝酸作为消解试剂的样品,消解后溶液呈棕色或棕黄色,需要赶酸

2、根据后续的测试判断

很多高精度仪器的组件不耐酸,尤其对于HF,务必赶去;比如原子吸收的石墨管不耐酸;粘度大的酸液可能会堵塞管路

 

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