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上海元析仪器有限公司

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公司动态

元析METASH品牌故事:助力科学家探索未知世界,求析世界本源

在9月的超级品牌日会场,我们邂逅了一家具有国际视野和先进理念的企业——上海元析仪器有限公司。成立于2008年,元析从分光光度计单品类企业开始,发展为拥有光度计、原子吸收、TOC分析仪和微波消解仪多个产品业务部门的综合品类公司,目标更广阔的市场,并在国际市场占有一席之地。总经理邢新刚在超级品牌日上娓娓道来了元析的品牌含义和名称背后的渊源。“饮水思源 求析至善”的含义在挑选超级品牌日活动主题slogan的时候,看到元析官网上写着经营理念“饮水思源 求析至善“,带着古韵的文字颇有气场,隽永之风令人印象深刻,望文生义也觉得很贴切这次活动:呈现水质分析事业部。邢总在直播间解道,“饮水思源”本意表达着元析人的态度,意在感恩回报过去帮助元析的人,致力用优质的产品和服务回报用户专家的期望。“求析至善”前两个字的涵义是探求分析,后两个字取自大学开篇第一句:“大学之道,在明明德,在亲民,在止于至善”,意为做事工作达到最高境界,这也是元析的做事态度:从研发生产到服务,追求工作的完美从而无愧于用户。故而元析超级品牌日slogan甄选了这句话,表达元析的态度,并借此机会传播元析的经营理念。元析与METASH的由来元析的名称朗朗上口,英文名好听又好记,如何选出这样的名字,邢总也做出了详尽的解释:企业成立初期瞄准国内和国外市场,一个顺口的名称利于传播。首先确定的是“析“,它带有行业特征,在当下非常流行,但需要一个字来搭配,最终选择的是“元”。“元”有多重含义,是货币单位,也是常量名称。本义是头部,引申为首要的,后来又引申为最初的,本源的,并且带有深邃悠远和一丝神秘的感觉。“元”“析”两个字组合在一起,含有对世界本源进行探索的意思,这正是人类科研工作者探索的终极目标,也符合公司的定位:助力科学家探索未知世界,求析世界本源。中文名称的直译YUANXI不利于传播,于是在查找翻译过程发现与“元”的英文最接近的是META。公司发源于上海 ,于是首字母拼音SH和META组合成了英文名METASH。也许是因为英文名起得好,从2009年迈向国际市场至今,元析仪器已经销往了87个国家和地区,并在全球有一定的影响力。从理念到实践,元析人还在不断探求,并且始终保持着纯真的心态,不忘对科学的索求,将国产仪器高端化纳为最终目标,吸纳更多的青年才俊加入到科学仪器的队伍中来。我们期待元析更多的故事。点击图片查看元析“饮水思源 求析至善”超级品牌日回顾:TOC在水质检测中的应用。点击图片回顾元析直播

媒体关注

2021.10.09

TOC-3000型TOC分析仪在色谱样品瓶质量控制中的应用

气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用一般用于样品中有机物的定性或定量测试,进行此类测试时为了避免储样容器内残留的有机物影响测试结果,需对取样瓶内有机碳含量进行严格控制。现取5组不同材质、不同规格的样品瓶及配套瓶盖,按照标准对样品进行前处理,将所得溶液进行有机碳含量的分析检测。根据测试要求,我们选用检测灵敏度高、检出限低的TOC-3000型总有机碳分析仪进行测试,以观察这5种不同规格、型号的样品瓶是否能符合《中华人民共和国药典》2020年版 第四部中9622“药用玻璃材料和容器指导原则”中对储样容器的要求。 一、仪器与试剂仪器:TOC-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)试剂:邻苯二甲酸氢钾 (基准试剂)、过硫酸钠(优级纯)、磷酸 (优级纯)、去二氧化碳蒸馏水。 二、溶液配制1、标准溶液的配制 [ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ] : 称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为 1000mg/L的标准溶液。  2、过硫酸钠溶液(体积分数为8%)称取40g过硫酸钠,加入50mL98%的磷酸,用纯水定容至500 mL,混匀。 三、实验方法及实验数据1、标准曲线的绘制将标准溶液配制成有机碳浓度分别为0.0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L的标准使用液,选用直接法(NPOC)模式,采用同体积不同浓度进样,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;NPOC曲线方程:Y=-1737955.6X2+266286.9X+18.3,相关系数R= 0.9999 图1   NPOC标准曲线  2、样品介绍“样品1”、“样品2”、“样品3”均为2mL进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为聚丙烯材质,内附红色硅胶隔垫(见图2);“样品4”为20mL顶空螺口进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为铝塑组合盖,内附白色PTFE(聚四氟乙烯)硅胶复合垫片(见图3);“样品5”为30 mL进样瓶,瓶身为硼硅酸玻璃材质,瓶盖为PP(聚丙烯)塑料盖,内附透明PE(聚乙烯)硅胶垫(见图4)。因五种样品的瓶盖及垫片均为高分子材料,碳元素的存在易对气相色谱、液相色谱等有机物的定性、定量测试产生影响,故需对整套样品瓶以2020年版第四部《中华人民共和国药典》0682章节中“制药用水中总有机碳测定法”为指导原则进行前处理,收集样品瓶中溶液,进行有机碳含量的测试,检测产品是否能符合相关标准及要求。                       图2                                            图3             图4 3、样品前处理3.1供试溶液配制取适量现制现用的超纯水,使用98%的磷酸将其pH调至3-4,作为供试溶液,待用。 3.2样品制备用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品1”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品2”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;用超纯水清洗干净的滴管将供试溶液倒满20瓶2mL的“样品3”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;将供试溶液直接倒满5瓶20mL的“样品4”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h;将供试溶液直接倒满3瓶30mL的“样品5”,拧紧瓶盖,在实验室环境下倒置存放48h。 3.3储样容器准备准备6个100mL容量瓶,制取超纯水后将准备好的容量瓶清洗三遍,放入烘箱烘干,使储样容器条件一致且不会对测试结果产生影响。 3.4样品收集将制备好的20瓶“样品1”、20瓶“样品2”、20瓶“样品3”、5瓶“样品4”、3瓶“样品5”中溶液分别收集于5个处理干净的100mL容量瓶中,作为样品溶液待测,另取一洁净的容量瓶倒入供试溶液作为空白样,待测。 3.5测试结果将收集的5个容量瓶中的5个样品溶液及1个空白溶液,使用TOC-3000型总有机碳分析仪,选用NPOC模式进行有机碳含量测试,测试结果如下表所示:表2 测试结果样品名称序号NPOC(mg/L)均值(mg/L)RSD(%)空白10.220.222.4120.2330.22样品110.450.432.5420.4330.42样品210.310.302.0420.2930.31样品310.310.301.7920.2930.30样品410.200.212.2120.2230.20样品510.340.342.9120.3230.35 注:上表中样品溶液测试数据均为扣除空白后溶液中总有机碳测试结果。四、总结TOC-3000型总有机碳分析仪采用高强紫外射线和强氧化剂配合的紫外消解方式来消解样品,进样量高达20mL,可满足超纯水级别样品的应用需求;采用先进的精密气体流量控制技术,屏蔽流速波动带来的影响,保证实验数据的稳定性;自主研发的高性能非色散型红外检测器(NDIR),采用进口光源和探测器,检测灵敏度高、稳定性好,符合2020版第四部《中华人民共和国药典》 的相关测试要求,在制药用水、注射用水、纯化水等质量控制方面有着十分重要的作用。

应用实例

2021.10.08

元析在行动-沈阳站|2021药品质量控制与检验技术论坛

【备展沈阳】刚刚结束BCEIA 2021的北京之行,元析团队又马不停蹄地投入到接下来的备展中,前进的道路上留下元析人深深的脚印,只为践行“助力科学家探索未知世界”的奋斗目标。本次活动停靠沈阳站,参加由辽宁省药学会主办、杭州奇易科技有限公司承办的2021药品质量控制与检验技术论坛,本论坛将于2021年10月14-15日在沈阳铁西龙之梦大酒店举办,届时,元析团队将携多款高效样品前处理设备和精准检测分析仪器精彩亮相药检会,欢迎各位新老朋友莅临展位:A23,交流合作,共享成果。【展位平面图】【经典产品亮相】【在路上】回顾过往,展望未来    2021年元析参会盘点EMIF2021环境检测技术创新论坛-无锡站EMIF2021环境监测技术创新论坛-武汉站EMIF2021环境监测技术创新论坛-天津站2021药品质量控制与检验技术论坛-西安站BCEIA 2021 第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会更多信息欢迎现场交流,同时您也可以通过元析仪器官网、微信公众平台浏览产品信息或致电咨询。

企业动态

2021.10.08

多位专家解读:TOC在水质检测中的应用

目前,在水体的污染物质中,对于碳氢化合物、蛋白质、脂肪等耗氧有机污染物质,国内外最初均采用以氧当量表示的生化需氧量BOD、化学需氧量COD等作为评价其污染程度的综合指标,而对酚、苯等难降解的有机污染物,则多以化学需氧量COD和总有机碳TOC作为评价指标。TOC表示水中总有机碳含量,是以碳量表示水体中有机物质总量的综合指标,是直接测量水中有机污染物的方法。所有含碳物质,包括苯、吡啶等芳香烃类等有毒有害物质均能反映在TOC指标值中。TOC指标在好氧、厌氧条件下都能准确描述有机物降解及耗氧这两种过程,测定值有良好的可靠性和重现性。可以说,TOC是比COD和BOD5更能确切表示水中有机污染物的综合指标。略有不足的是,TOC的指标仅反映有机碳的含量,对于有机物中碳之外的元素(如氮、磷、硫等)对需氧量的贡献并不能显现。目前,欧美已经普遍采用TOC替代在监测中会产生二次污染的COD的测定。TOC在中国的应用也越来越多,虽然因为各种原因,在短时间内TOC还无法代替COD,但是TOC的优势已被越来越多的中国用户所接受。除了环保领域,TOC测量在制药、石油化工以及氯碱等领域,作为水质量控制的主要检测手段也得到了很大的普及。TOC指标可通过专用仪器如TOC自动监测仪,实现自动、快速、在线监测,及时反应水质变化。TOC分析仪具有流程简单、重现性好、灵敏度高、稳定可靠、基本上不产生二次污染、氧化完全等优点。其测定原理基于把不同形式的有机碳通过氧化转化为易定量测定的二氧化碳,利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中TOC进行定量测定。TOC分析仪的氧化技术包括高温催化氧化、紫外氧化、过硫酸盐氧化、紫外/过硫酸盐氧化、超临界水氧化技术等,检测技术包括非分散红外吸收法、薄膜电导率法、电导率法等。其中燃烧氧化-非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,应用比较普遍。我国的国家标准HJ501-2009就是采用的高温催化氧化-非分散红外吸收法。上海元析仪器有限公司就是国内研发、生产、销售TOC分析仪的一家知名公司。公司成立于2008年,总部位于上海市松江工业园区,公司现阶段主要有紫外可见分光光度计、微波消解仪、TOC分析仪和原子吸收分光光度计等产品。经过不懈努力,上海元析的TOC分析仪在离线实验室检测应用中日臻完善,同时突破壁垒,成功研发了户外水质监测场景下的在线TOC分析仪。其中几款主要产品情况如下:上海元析独立自主研发TOC-5000型总有机碳分析仪就是一款基于高端催化氧化燃烧-非分散红外吸收法的总有机碳分析仪。TOC-5000在智能化、自动化等方面做了很大提升,如自动稀释、自动加酸、自动吹扫、自动进样、自动清洗,且可智能提醒耗材更换等。TOC-5000型总有机碳分析仪具有两种催化剂可选,可用于饮用水、废水、海水等多种样品的宽范围检测。上海元析另一款TOC-3000总有机碳分析仪是应用高强紫外线和强氧化剂结合的紫外/过硫酸盐氧化原理氧化有机物的总有机碳分析仪。该仪器具有操作简单,自动化程度高,维护成本低,应用领域广等特点。目前已被广泛应用于制药用水、注射用水、纯化水、生活饮用水及其水源水等样品的质量控制。且该仪器可选配审计追踪版本上位机软件,在制药行业的清洁验证中发挥重要作用。而TOC-1500/1700型总有机碳分析仪则是基于紫外光氧化-直接电导率法的两款产品。其中,1500型实现的是离线检测,1700型实现的是实时在线检测。该类型仪器采用双波长紫外氧化法氧化有机物,无需任何氧化剂和载气,后期无需附加日常维护费;仪器小巧,7寸彩色触摸屏操作,操作、搬动均非常方便;可选配自动进样器,实现无人看管情况下多种不同样品的连续测量;选配的审计追踪版本软件,符合2020版中国药典和FDA 21 CFR 11相关要求,满足制药企业相关样品测试;目前该系列仪器已广泛应用于纯水和超纯水等样品的总有机碳检测。9月16日,我们将邀请业内专家为您分析当前环境监测形势及TOC分析技术的应用前景,届时,更可收获TOC检测分析干货。所有精彩,值得期待!  会议还为与会者准备了小礼物,感谢您的到来。点击报名会议:元析超级品牌日——TOC在水质检测中的应用 点击图片进入专题

媒体关注

2021.09.10

大雨浸泡过的土壤需要“体检”吗?

7月份虽然过去,8月份将到中旬,可是那场打破历史降水量的河南暴雨留给我们的印象还是那么深刻,暴雨中百姓流离失所,企业停工停产,各类生活垃圾、废弃物、动物残体等被迫排入环境,这样的情势下,让我们不得不为这个一直“中”的大省担心。因为暴雨期间,很多化工厂、制造企业发生不同程度的损害,大量工业化学品、废弃物被被雨水带入环境,进入农田或者地下水系。沉降过后造成重金属沉积,不能被分解的重金属甚至有可能转化为毒性更大的物质,而且一旦进入人体并在人体富集,对人体健康造成严重危害。言语间我们常会用“穷到只能吃土”来调侃自己,可你知道吗?“土”不是你想的那么廉价。河南省生态环境厅土壤生态环境处处长刘书强曾在一次采访中说:“土有多珍贵?1cm后的土壤形成需要前年。”因此,土壤层作为地球五大圈层中最为重要的一个圈层,是值得人类好好珍惜的资源。针对大雨浸泡后的土壤,首先亟需解决的工作是土壤样品前处理和痕量金属检测。根据我国现行土壤重金属检测标准,常见样品前处理方式有电热板消解法和微波消解法,土壤重金属检测主流方法包括原子荧光、原子吸收、分光光度法、ICP及ICP-MS法。针对土壤样品重金属检测,上海元析有专业的样品前处理设备-智能微波消解仪和检测仪器-原子吸收光谱仪。微波消解仪配置温压监控监控系统,兼顾消解效率和操作安全,批处理量高达50位,充分保障多样品检测的速度,最重要的是,我们有成熟的方案,目前已帮助几百家客户解决各种样品前处理问题。检测端,我们有原子吸收光谱仪,高达8灯座自动换灯设置,针对不同金属可采取火焰法、石墨炉法、氢化物原子吸收法等多种方法,搭配上百位自动进样器,实现自动、智能化检测。 元析不忘社会责任,重视灾后重整,关注受污土壤修复,借助科学力量,还河南人民一片沃土,河南一定“中”!

参数原理

2021.08.12

TOC-2000型总有机碳分析仪在高盐样品测试中的应用

       总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导率法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳,能将水体中有机碳全部氧化,测量结果准确,且测量时间短,TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。      现有含盐量不同的水样需测总有机碳含量,本文选择TOC-2000型总有机碳分析仪按照标准HJ 501-2009 《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》,选用差减法对六个样品进行测试。关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;差减法;耐盐量 一、实验部分1、仪器与试剂1.1仪器:TOC-2000型TOC分析仪(上海元析仪器有限公司)           1.2试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)、碳酸钠(基准试剂)、碳酸氢钠(优级纯)、磷酸(优级纯)、去二氧化碳蒸馏水2、实验方法2.1 标准溶液的配置[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ]    称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾、4.4085g无水碳酸钠和3.5000g碳酸氢钠,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配制成TOC值为1000mg/L、IC值为1000mg/L的标准溶液。2.2  磷酸溶液(体积分数为10%)量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。3、实验条件表1  实验条件  4、实验方法及实验数据4.1  标准曲线的绘制按照标准配制成总碳浓度为0.0、4.0、10.0、20.0、40.0mg/L和无机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的混合标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;选用二次拟合得到TC曲线方程:Y=-5024648.3X2+324998.2X+1.4,相关系数R= 1.0000TIC曲线方程:Y=-5995021.6X2+334757.0X+6.4,相关系数R= 0.9998  图1  TC标准曲线图2  TIC标准曲线 4.2  质量控制配制总碳浓度为20.0mg/L,无机碳浓度为10.0 mg/L的混合标准溶液,对绘制的标准曲线进行反测,通过对反测结果的计算得到TOC的RSD为0.88%,示值误差为3.00%,均符合《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)的要求。 表2  示值误差测量次数TC实测浓度(mg/L)TIC实测浓度(mg/L)TOC实测浓度(mg/L)120.6410.4110.23220.5810.3210.26321.0210.6210.40均值20.7510.4510.30RSD(%)1.171.440.88示值误差(%)3.754.503.00 4.3样品前处理根据所得样品信息,“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”含盐量在15%左右,“样品五”、“样品六”含盐量在26%左右,为了保证良好的测试准确度,减小含盐量高的样品对测试的干扰,也为了减少仪器耗材的损耗,用超纯水将“样品一”、“样品二”、“样品三”、“样品四”稀释20倍后进样测试,“样品五”、“样品六”稀释50倍后进行测试。 4.4样品测试结果从稀释过后的六个样品的测试结果中发现,所有样品中的无机碳含量较低,在总碳中所占的比例也较低,这种类型的样品适合用差减法进行测试,可以保证数据的准确性。表3  样品测试结果注:上表中测试结果均为换算过后的测试数据。 5、分析与总结       本次试验将含盐量高的样品进行合适倍数的稀释,降低盐浓度后上机测试。实验结果表明,TOC-2000总有机碳分析仪测试含盐成分较高的水样,测试结果良好,方法重复性和示值误差均符合相关国家标准要求。

参数原理

2021.08.12

七夕活动|爱析之心,不怕晒

你知道嚒?七夕节也被称为乞巧节,古代有“男耕女织”的传统,所以姑娘们在这一天拜祭天神,乞求心灵手巧。经历史发展,七夕被赋予“牛郎织女”的爱情传说,使其成为了象征爱情的节日,也成为了中国最具浪漫色彩的情人节 元析公司成立至今十余载,服务了成千上万的客户,有些客户成为了元析的死忠粉,有些成为我们的深度合作伙伴,在此元析感谢广大新老客户这么多年的支持! 为了回馈新老客户对元析的支持,在七夕这个浪漫节日来临之际,我司举办了七夕宠粉活动,8月19日12:00之前在元析仪器公众号留下10字以上你与元析的故事,并邀请好友点赞,就有机会赢取爱的礼物!

企业动态

2021.08.12

分光光度法在优化发芽黑小麦富集γ-氨基丁酸培养组分中的应用

黑小麦含有大量人体所需的营养物质和微量元素,是重要的黑色谷物资源[1]。黑小麦中γ-氨基丁酸(GABA)具有促进记忆力、降压、改善脑活力、缓解焦虑和头痛等功能[2]。GABA在高等植物中的合成主要来自GABA支路和多胺降解途径,起主导作用的酶为谷氨酸脱羧酶和二胺氧化酶[3]。L-谷氨酸是谷氨酸脱羧酶的一个底物,可以激发谷氨酸脱羧酶的活性,从而使GABA得到富集[4]。谷氨酸脱羧酶能以磷酸吡哆醛为辅酶专一性催化L-谷氨酸脱羧合成GABA。若能外源加入磷酸吡哆醛,一次提高谷氨酸脱羧酶的活力,可能会使黑小麦中GABA含量有所提升。谷氨酸脱羧酶是一种Ca2+/钙调蛋白依赖性酶,Ca2+浓度与谷氨酸脱羧酶活性有关[5-7];NaCl与植物体内抗逆机制有关,在盐逆境条件下会促进GABA产生。以氯化钙、氯化钠分别做培养液,使黑小麦处于盐胁迫环境中,可能会使黑小麦中GABA含量提高,以实现GABA富集。同时有研究表明,酸性电解水可促进谷物发芽过程中某些生物活性物质的积累。用微酸性电解水处理黑小麦,可能会在杀菌消毒、GABA含量富集方面发挥积极作用。本文实验以运黑161为材料,采用微酸性电解水浸泡处理,将谷氨酸钠、磷酸吡哆醛、氯化钙、氯化钠4种培养组分列为考察因素,做一系列单因素试验,确定考察因素对黑小麦GABA的影响,以便为黑小麦功能性产品开发提供理论支持。 一、材料与方法1、材料运黑161、GABA标准品2、仪器与设备高速离心机、恒温培养箱、真空冷冻干燥机、UV-9000S紫外可见分光光度计二、实验部分1、黑小麦芽的制备挑选籽粒饱满、无蛀虫、无霉烂的“运黑161”,分别称取25.0±0.01g该黑小麦种子于100ml烧杯中。用自制微酸性电解水(pH5.55、有效氯浓度22.4mg/L)对种子浸泡消毒1h。用相应培养液以料液比1:2对种子浸泡8h,将浸泡后的种子均匀平铺在底部有孔的发芽盒中,于恒温箱(20℃)进行避光培养。培养期间每天用相应培养液淋浇3次,对照组用等量去离子水淋浇,培养5天后进行采收。2、培养液成分对黑小麦芽GABA含量的影响2.1培养液制备配置质量浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/mL谷氨酸钠溶液,浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mmol/L氯化钙溶液,浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mmol/L磷酸吡哆醛溶液,浓度分别为5、50、100、150、200、250mmol/L氯化钠溶液。采收后的黑小麦芽速冻后于真空冷冻干燥机中进行冻干,磨成粉状后于4℃冰箱贮存备用。2.2标准曲线建立配置不同浓度的GABA标准溶液,各取1ml,分别加入0.60ml 0.20mol/L硼酸盐缓冲液,摇匀后加入2mL5%苯酚溶液,摇匀,加入1mL7%次氯酸钠溶液混匀,用沸水加热5min,直到溶液变为蓝绿色,将其放入碎冰中冷却至室温。用紫外分光光度计在645nm处测定吸光度并绘制标准曲线。2.3样品GABA含量的测定准确称取0.50g黑小麦芽粉样品,加5mL蒸馏水,在往复振荡器震荡提取4h,上层清液于10000r/min离心3min。用移液枪取1mL上层清液于10mL容量瓶中,按测定标准品的方法在光度计波长645nm处测定样品中GABA含量。 三、实验结果1、谷氨酸钠浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 图1 谷氨酸钠浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 2、氯化钙浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 图2 氯化钙浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 3、磷酸吡哆醛浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 图3 磷酸吡哆醛浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 4、氯化钠浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响 图4 氯化钠浓度对发芽黑小麦GABA含量的影响四、结论试验以“运黑161”为原料,经微酸性电解水浸泡处理,将谷氨酸钠、磷酸吡哆醛、氯化钙、氯化钠溶液作为发芽黑小麦富集GABA培养液。用分光光度法测得的实验结果表明,增加底物浓度,激发谷氨酸脱羧酶活力,使黑小麦发芽处于盐胁迫环境等方法提高黑小麦芽GABA含量。 参考文献:[1] 刘瑞, 于章龙, 孙元琳, 等. 运黑161与运黑14207小麦粉加工特性研究[J]. 中国粮油学报, 2020, 35(5): 18-22.[2]朱云辉, 郭元新. 响应面法优化盐胁迫发芽苦荞富集γ-氨基丁酸的培养条件[J]. 食品科学, 2015, 36(19): 96-100.[3]XING S G, JUN Y B, HAU Z W, et al. Higher accumulation of gamma-aminobutyric acid induced by salt stress through stimulating the activity of diamine oxidases in Glycine max (L) Merr roots[J]. Plant Physiology & Biochemistry, 2007, 45(8): 560-566.[4]曾晴, 谢菲, 尹京苑, 等. 大豆发芽富集γ-氨基丁酸的培养液组分优化及盐胁迫下的富集机理[J]. 食品科学, 2017,38(12): 96-103.[5]朱云辉, 郭元新. 响应面法优化发芽苦荞富集γ-氨基丁酸的培养条件[J]. 西北农林科技大学学报 (自然科学版),2016, 44(11): 141-148.[6]郭元新, 杨润强, 陈惠, 等. 盐胁迫富集发芽大豆γ-氨基丁酸的工艺优化[J]. 食品科学, 2012, 33(10): 1-5.[7]张亮, 静恩岳, 孙宇, 等. NaCl胁迫联合Ca2+调控糙米发芽富集GABA的工艺优化[J]. 食品研究与开发, 2018,39(21): 7-14.  文章内容来源于:陈雅芝,罗鑫,姚芙蓉,等.发芽黑小麦富集γ-氨基丁酸的培养组分优化[J].食品工业,2021,42(6):114-118.

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2021.08.10

微波消解法制备钴酸锂样品

锂离子电池的正极材料目前主要有钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂及锂钴锰镍复合氧化物,钴酸锂作为正极材料的锂离子电池主要应用于能量密度高的移动设备、笔记本电脑等领域。但由于受到钴酸锂原材料加工合成工艺的影响,在合成过程中条件稍有变化就容易生成杂质,降低材料的储能容量。另外,在锂电池的充放电循环过程中,由于铁等多种杂质元素的存在,常常导致材料晶体结构的塌陷,最终会严重影响电化学循环寿命,并带来安全性的潜在因素。因此,能够准确测定钴酸锂电池材料中的杂质元素含量具有重要意义。为了方便检测钴酸锂中的杂质元素,本文介绍了一种用微波消解仪处理钴酸锂样品的前处理方法供参考。 样品名称:钴酸锂消解试剂:硫酸AR;盐酸AR使用仪器:MWD-520N取样量及试剂: 类目样品称样量(g)0.1硫酸(1+1) (ml)5盐酸(1+1) (ml)5 消解方法: 步骤123压力(0.1MPa)103040温度(℃)160200230功率(W)100010001000升温时间(s)300240180恒温时间(s)1201201200 操作过程: 1. 称取0.1g样品(精确到0.1mg),置于微波消解内罐中,加入5ml硫酸(1+1)溶液和5ml盐酸(1+1)溶液。2. 密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。3. 待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。4. 旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。5. 观察样品的消解状态。消解结果:1. 消解前,样品本身为黑色粉末,加入消解试剂后溶液呈深蓝色,微溶。如下图所示。2. 消解后,消解液呈淡蓝色透明溶液,加入纯水后呈粉色透明澄清,无沉淀。 结论钴酸锂作为锂电池的正极材料,是影响电池寿命和安全性的重要成分,使用上海元析MWD-520N密闭式智能微波消解仪消解钴酸锂样品,消解效果良好,可有助于方便分析钴酸锂中的杂质,改善原材料加工合成工艺,提高电池寿命和安全性。

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2021.08.05

新药典应对方案

2020年版《中华人民共和国药典》自2020年12月30日起正式实施,这标志着我国药品实验室质量管理体系将与欧美药典标准接轨。新药典中,有些内容作出了新的规定,如2020版药典在15版的基础上,白芷、当归、葛根等10个品种标准增订重金属及有害金属检查项;0713通则在2015版药典基础上增订“不皂化物、甾醇组成、脂肪酸组成、碱性杂质、甲氧基苯胺值、反式脂肪酸”项目,其中甲氧基苯胺值采用紫外可见分光光度法等。针对新药典的实施,我司相关实验仪器有原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、TOC总有机碳分析仪以及前处理设备智能密闭微波消解仪,更有应对的相关详细解决方案,如原子吸收用于助力药材中重金属的检测,光度计用于检测脂肪乳注射液中甲氧基苯胺,TOC总有机碳分析仪用于检测制药用水中的总有机碳,微波消解仪用于明胶空心胶囊的消解等一系列方案,欢迎新老用户咨询。TOC-3000总有机碳分析仪仪器符合药典以下要求:(1)总有机碳测定技术能区分无机碳(溶于水中的二氧化碳和碳酸氢盐分解所产生的二氧化碳)与有机碳(有机物被氧化产生的二氧化碳),并能排除无机碳对有机碳测定的干扰(2)满足系统适用性试验的要求(3)具有足够的检测灵敏度(最低检出限为每升含碳等于或小于0.05mg/L)0212通则《药材和饮片检定》通则制定了中药材及饮片(植物类)重金属及有害元素的限量标准,对铅、镉、砷、铜、汞等限量均作了具体要求。9302通则《中药有害残留物限量制定指导原则》中指出中药残留重金属及有害元素主要指铅、汞、镉、铜、银、铋、锑、锡、砷等。AA-3800原子吸收分光光度计乃火焰/石墨炉一体机,仪器采用八灯座自动切换,对药材及饮片中的重金属元素可选择火焰法、石墨炉法、氢化物原子吸收法检测。在药典0713通则《脂肪与脂肪油测定法》中,应用紫外-可见分光光度计法测定供药用或药用辅料的脂类物质及类似物中甲氧基苯胺值的测定,通则规定以异辛烷为空白,在350nm波长处测定吸光度以定量。在0731通则《蛋白质含量测定法》中,福林酚法、双缩脲法、BCA法、考马斯亮蓝法、紫外-可见分光光度法等亦采用紫外可见分光光度计。药用辅料指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂;是除活性成分或前体以外,在安全性方面已进行合理评估,一般包含在药物制剂中的物质。药用辅料是药物制剂的重要组成部分,是保证药物制剂生产和使用的物质基础,决定药物制剂性能及其安全性、有效性和稳定性。辅料中重金属超标会严重影响制剂的药效,并会威胁人体健康。重金属测定样品前处理方法有:干灰法、湿法消解和微波消解。MWD-800/850型微波消解仪为高达40位以上的高通量的前处理设备,温度和压力双测双控,满足实验数量需求的同时,把安全保障做到第一位。

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2021.08.05

EMIF2021环境监测技术创新论坛-天津站圆满闭幕 下站我们再见!

绿水青山就是金山银山,生态环境问题一直是备受关注的话题。2021年7月29-30日由天津市分析测试协会主办、杭州奇易科技有限公司承办的“EMIF2021环境监测技术创新论坛”在天津水游城假日酒店举行。本次论坛吸引了各省市区县环境监测站管理人员和专业技术人员,环境相关第三方检测企业,咨询企业,土壤修复、水处理、空气治理等环境治理相关企业,环境相关专业科研院所及高校实验室研究人员、管理人员参加,包括上海元析仪器在内的33家仪器研发制造厂商参展。我司化学应用工程师高婷在本次论坛就“TOC分析仪在水环境有机物检测中的应用”分享了TOC分析技术在水质检测中的难点,重点介绍了水质强酸性样品、强碱性样品及高盐样品的解决方案,希望能给到相关实验人员一些检测上建议。 元析仪器展位区展出了我司技术与颜值并存的UV-9000s型紫外分光光度计和TOC-2000型总有机碳分析仪,经过近二十年发展,元析仪器的TOC分析仪经过迭代更新已经成为国产TOC分析仪的风向标,吸引了行业内各个岗位的参会人员前来观摩、咨询。元析仪器作为推动生态环境监测治理的主力军,在全力解决实验室检测困境的同时,也一直致力于在线TOC总有机碳分析仪的研发上,今年8月份我们将重磅推出在线TOC分析仪,大家敬请期待!

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2021.08.04

原子吸收分光光度计在集约化牛奶场奶牛微量元素缺乏研究中的应用

近年来,随着我国集约化奶牛场数量增加、奶牛饲养数量增多、单产水平不断提高,奶牛对微量元素的需求量也随之增加。然而,由于饲养管理、饲料和饲养技术等诸多因素,多数集约化牛场因无法满足其阶段性营养需求和日粮配制要求,使奶牛在围产期和泌乳早期易发免疫抑制和氧化应激,还会引起各种营养代谢类疾病,已经成为威胁奶牛健康的主要问题。Se、Zn、Cu在奶牛体内含量虽少,但却是机体必不可缺少的微量元素,微量元素缺乏或过量会导致奶牛生长发育不良、生产性能下降、生殖功能障碍,严重的还会导致多种疾病的发生,从而降低奶牛场的经济效益。本研究开展了集约化牛场奶牛围产期和泌乳早期的Se、Zn、Cu缺乏状况调查,为今后预防微量元素缺乏症提供参考依据。 1 材料与方法1.1 实验动物及分组在黑龙江某两个集约化农场(A场、B场),随机选取年龄、胎次、体况等相近的高产奶牛80头。每场分别在产前10d-分娩当天(0d),产后30-50d、60-80d各选取8头,产后10-20d选取16头牛。清晨对实验奶牛进行空腹尾静脉采血10mL,置于肝素抗凝管中,以3000r/min离心10min,分离血浆分装后放入-20℃冰箱冷冻,再在-80℃超低温冰箱中冻存待检。1.2 试验仪器离心机、恒温水浴锅、全自动生化仪、超低温冰箱、AA-3600原子吸收分光光度计 2 结果与分析2.1 A、B两奶牛场微量元素的总缺乏率 图1 A、B两场奶牛微量元素的总缺乏率 2.2 A场奶牛各时间段微量元素的总缺乏率A场奶牛在产前10d-分娩当天(0d)(Ⅰ)、产后30-50d(Ⅲ)、60-80d(Ⅳ)、产后10-20d(Ⅱ)这4个时间段微量元素缺乏的发生率如图2所示。图2 A场奶牛不同时间段微量元素总缺乏率 2.3 B场奶牛各时间段微量元素的总缺乏率 3 讨论与结论在动物体内,微量元素含量虽然少,但具有极其重要的生物学功能,几乎参与了动物所有的生长和生命活动过程[1]。由试验可知,A、B两场在围产期和泌乳早期均存在不同程度的Se、Zn、Cu缺乏,因此,牛场应在围产期和泌乳早期补充微量元素,避免造成经济损失。参考文献张春善. 动物必需微量元素营养学[M].北京:高等教育出版社,2007. 文章内容来源于:于泓漪,张翠羽,钱伟东,等. 黑龙江省集约化牛场奶牛维生素和微量元素缺乏的调查研究[J].现代畜牧兽医,2020,9:42-45.

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2021.07.23

“元析仪器杯”第十二届山东省大学生化学实验大赛圆满落幕

2021年7月19日至22日,“元析仪器杯”第十二届山东省大学生化学实验大赛暨山东省高等院校化学实验教学与实验室建设研讨会在山东师范大学举行。山东化学化工学会秘书长刘宝胜,北京大学教授郑俊荣以及各代表队参赛选手及师生代表参加了开幕式。开幕式由山东师范大学化学化工与材料科学学院党委书记王金山主持。        开幕式后,大连理工大学孟长功教授、南京大学张剑荣教授分别作了题为“以创新创业教育推进人才培养模式改革”和“虚拟仿真实验教学项目建设和发展”的报告,上海元析仪器首席应用工程师高婷代表元析仪器发表了题为“利刃出鞘,蓄势待发——元析仪器助力科学家探索未知世界”的演讲为本次大赛助力。                                  本次大赛内容包括理论考试和实验操作,试题内容和评分标准的设计着重考察学生实验室安全、实验基础知识、基本理论和基本操作,同时加强对实验设计能力和综合应用能力的考核。经过两天的激烈角逐,最终决出了各项奖项,元析仪器祝贺各位学子取得佳绩!                                                                                      炎炎夏日,热情不减。大赛期间,元析仪器展位前到访的师生络绎不绝,访客们对我司展出的紫外分光光度计、微波消解仪、TOC总有机碳分析仪饶有兴趣,与我司工作人员就产品性能、技术优势、典型应用等进行详细交流了解,对国产仪器的研发技术快速发展表示惊叹,对我司能够研发出比肩国际一流水准的实验室仪器高度赞赏!山东省大学生化学实验大赛已成功举办了十二届,大赛的成功举办推动了设计性、综合性、创新性实验教学与实验室建设的开展和普及,提高了大学生化学实验能力和从事实验研究的兴趣,促进了我省高校化学化工学科间的交流和合作。

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2021.07.22

TOC-5000仪器方法检出限、精密度、准确度实验验证

前言:总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法、燃烧法及电导法为主要分析方法。截至目前,上海元析仪器有限公司已将五种型号的总有机碳分析仪推向市场,拥有大量包含高等院校、科研机关、检测认证、化工生产等企事业单位客户群体,获得了市场各个层面的认可。其中,最新推出的TOC-5000型总有机碳分析仪则是一款以燃烧法为主要原理,具有自动稀释、自动加酸、自动吹扫功能的一款总有机碳分析仪。该仪器可被广泛应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测;在医药、药品、生化技术、实验室和水电站等领域也可有广泛的应用。为方便客户应用,我们对TOC-5000型总有机碳分析仪的方法检出限,样品测试精密度、准确度进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。 摘要:选用TOC-5000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定水中总有机碳(TOC)。按照标准《HJ 501-2009水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》要求配置有机碳标准溶液。在直接法的方法下,验证得到方法检出限为0. 0290mg/L,加标回收率为102% ~104%,精密度(RSD,n>5)为0.31% ~2.0% 。关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;方法检出限;精密度;准确度 一、 实验部分1、仪器及试剂1.1 TOC-5000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;1.2邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];1.3 纯水:电导率1.4 磷酸(H3PO4):优级纯; 2、溶液配制2.1标准溶液的配制[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ] :准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。   2.2 标准使用液 [ρ(有机碳,C)= 100 mg/L]:用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂(2.1)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀; 2.3 磷酸溶液(体积分数为10%):量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。 3、实验条件载气种类高纯氧,体积分数为 99. 995% 以上载气流量180mL/min冷凝器温度5℃进样量200μL                                              表1  实验条件 4、实验方法及实验数据4.1 工作曲线根据上述实验条件,按照标准使用TOC-5000型总有机碳分析仪自动稀释功能将标准使用液配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线(结果如图1所示)。选用二次拟合得到NPOC曲线方程:Y= -1802726.1X2+ 252081.9X+9.9,相关系数R= 1.0000。  图2  工作曲线 标液浓度(mg/L)实测浓度(mg/L)示值误差(%)00.36/2020.20-0.805050.500.288079.44-1.15表2 示值误差 按照《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)配制满量程的20%、50%、80%浓度的有机碳标准溶液,每个浓度的溶液重复3次进样,计算3次测量示值的算术平均值,计算其示值误差,计算结果(如表2所示)均满足要求,在5%以下。 4.2方法检出限在得到的工作曲线下,平行测定9次空白,计算其标准偏差为0. 0097mg/L, 以3倍标准偏差得到本方法的检出限为0. 0290mg/L。 测试次数测试结果(mg/L)20.319430.340340.313650.327160.314570.316380.322290.3340                               表3   空白测试4.3精密度、准确度TOC-5000型总有机碳分析仪具有自动加酸、吹扫功能对样品进行前处理,取一定量的自来水样品后,仪器会向稀释池中加入0.3ml磷酸溶液(体积分数为 10% ),将样品酸化至pH≤2,自动曝气吹扫5分钟以去除无机碳,测得相对标准偏差(RSD)为2.0% ;向自来水样品中加入标准溶液重复测定6次;测得相对标准偏差(RSD)为0. 31%, 回收率为102% ~104%。 测试次数自来水TOC 浓度 (mg/L)加入标准浓度(mg/L)自来水加标TOC浓度(mg/L)回收率(%)13.182023.9910423.2223.8710333.1523.9110443.1723.9510453.3323.8310263.2123.79103平均值3.21/23.89103SD(mg/L)0.0642/0.0748/RSD(%)2.0/0.31/表4  精密度、准确度  二、总结应用上海元析仪器有限公司的TOC-5000仪器,按照标准《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)、《中华人民共和国国家计量检定规程》(JJG 821-2005)进行示值误差、检出限、加标回收率的验证,实验结果表明,TOC-5000型总有机碳分析仪测量线性,重复性,加标回收率均比较理想。

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2021.07.21

分光光度法助力探索不同预处理方法 对豆浆抗营养因子含量影响

大豆是蛋白质和多种微量营养素的重要来源,并富含大豆异黄酮、大豆甾醇等活性物质,具有较低的血糖指数与较高饱腹感特性[1]。但大豆中还含有多种抗营养因子,包括胰蛋白酶抑制剂(TI)、植酸、单宁、皂甙等。本文利用分光光度法探究大豆不同制浆方法对抗营养因子含量的影响,为豆浆制作方法选择建立依据。 一、材料与方法1、材料及试剂大豆、单宁酸、植酸钠、齐墩果酸、牛胰蛋白酶、没食子酸、F-D试剂、碳酸钠、硫酸钠、盐酸、三氯化铁、磺基水杨酸、氯化钠、氢氧化钠、乙醚、乙酸、乙醇、正丁醇、甲醇、高氯酸、乙酸乙酯、香草醛、氯化钙、Tris-base,F-C试剂,苯甲酰-DL-精氨酸-p-对硝基苯胺盐酸盐(L-BApNA),201×7(717)强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 2、仪器与设备离子交换柱(ф8mm×10mm),JYDZ-35九阳豆浆机,电子天平,离心机,pH酸度计,UV-5200型紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司),旋转蒸发仪,水浴恒温振荡器,电热恒温鼓风干燥箱,真空冷冻干燥机等。 3、方法3.1豆浆制作方法按市售豆浆蛋白质含量约为2%的浓度,确定豆浆的豆水比为 1:20。浸泡组、干豆组、炒制组、 发芽组共4种豆浆制作处理方式如下:干豆组:称取50.0g大豆,倒入豆浆机,加水1000mL,制浆程序完成后滤网过滤分离得豆浆。浸泡组:称取50.0g大豆,加水300mL于室温条件下分别浸泡4h,8h,12h,置于冰箱冷藏(4℃)条件下浸泡12h。浸泡结束后,弃去浸泡水,用吸水材料将大豆表面水分吸干后称量并计算其吸水量,然后补加水至1000mL,倒入豆浆机后制作豆浆。另取一份50.0g大豆经过相同方式浸泡后将浸泡水与大豆分离,保留浸泡水测定其抗营养因子含量。炒制组:称取大豆250.0g,130℃炒制30min。测定其失水量后,称取与50.0g未炒制大豆等干物质含量的炒制大豆,倒入豆浆机,其后制作方法同干豆组。发芽组:称取50.0g大豆,加水300mL,30℃浸泡8h后,除去浸泡水后置于遮光处30℃条件下发芽2d,期间每4h淋水一次,发芽结束时芽长平均约为1.5cm。吸干表面水分后,加水1000mL,倒入豆浆机,其后制作豆浆方法同干豆组。另取干豆,室温浸泡 4h,8h,12h,冷藏浸泡12h后的大豆,炒制后大豆以及发芽后大豆进行冷冻干燥处理并磨粉过100目筛,以测定其中抗营养因子含量。所有样品的抗营养因子保存率按干豆基进行比较。 3.2主要测定方法3.2.1单宁含量的提取及测定豆浆与泡豆水直接用1mol/L盐酸调整pH值至4.5±0.1,等电点沉淀大豆蛋白,1500r/min 离心10min,收集上清液进行测定。另分别称取豆渣5.000g 和过100目筛豆粉5.000g,加入去离子水400mL,80℃水浴振荡提取1h,后续步骤同豆浆处理。采用F-D试剂法[2],在680nm 比色测定吸光度。使用单宁酸作为标准试剂,得到回归方程为 y=2.5619x+0.0064,R2 =0.9995。 3.2.2植酸的提取与测定分别量取豆浆和泡豆水20 mL置于具塞三角瓶中,加入50mL硫酸钠-盐酸提取溶液,振荡提取2h 后,3000r/min 离心10 min,收集上清液,按照国标[3]方法,经阴离子交换柱洗脱提取,收集提取液,在500nm 比色测定吸光度。另取豆渣2.000g 和过100目筛豆粉1.000g,提取方式同豆浆处理过程。使用植酸钠作为标准试剂,得到植酸含量与吸光度的回归方程为 y=-1.165x+0.9427,R2 =0.9995。 3.2.3皂甙的提取与测定分别量取豆浆与泡豆水20 mL于250 mL三角瓶中,加入75%乙醇100 mL,按照杨秀丽[4]等人方法进行提取、纯化,以5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂,在乙酸乙酯中反应,558 nm 处测定吸光度。豆粉、豆渣处理过程同豆浆。使用齐墩果酸为标准品,得到齐墩果酸量和吸光值的回归方程: y=0.0104x+0.0123。R2=0.9996。 3.2.4胰蛋白酶抑制剂的提取与测定牛胰蛋白酶放置至室温,精密称1.0000g于200mL容量瓶中,用氯化钙盐酸溶液溶解并定容至刻度。将胰蛋白酶储备液分别稀释为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mg/mL五个浓度,按照国标[5]方法测定吸光度,得到标准曲线,其回归方程为 y=0.1865x+0.0081,R2=0.9999。为保证胰蛋白酶吸光度值为0.380±0.050,得到胰蛋白酶浓度应为1.82-2.38mg/mL,本实验选取2.0mg/mL。量取豆浆1 mL,加入Tris-氯化钙溶液50mL,于25℃恒温水浴中150r/min 振荡提取2h,3000 r/min离心,取上清液按照不同稀释度进行实验。豆粉与豆渣处理过程同豆浆。将提取液与胰蛋白酶使用液、L-BApNA进行反应,410nm波长处测定吸光度,按照国标所列公式计算样品提取液的抑制百分率和胰蛋白酶抑制剂活性。 3.2.5总多酚的提取与测定分别量取豆浆和泡豆水10mL,加入50%丙酮10mL,40℃水浴振荡提取4h,用1mol/L盐酸调整pH值至4.5±0.1,等电点沉淀大豆蛋白,1500r/min 离心10min,收集上清液。豆粉、豆渣处理过程同豆浆。采用福林-酚法[6],在765nm处测定其吸光度值。总酚含量以没食子酸当量表示(mg没食子酸/g),以没食子酸为标准品,得到回归方程为 y=0.00189x+0.0012,R2=0.9999。4、数据处理与统计分析各指标的测定设3次重复,每次重复平行测定3次,结果用平均值±标准差表示。用SPSS17.0软件处理试验结果,不同前处理方式间差异用单因素方差分析,因素之间的相关分析采用Pearson 相关分析,以P 二、实验结果与分析1、原料前处理方式对豆浆产量的影响大豆以不同方式进行前处理后,按照豆浆机标准程序制作豆浆,使用豆浆机配套网筛分离豆浆与豆渣,测定豆浆体积与豆渣干重,结果如表1所示。  2、未经前处理大豆及制作豆浆中抗营养因子含量大豆中的抗营养因子含量根据品种、产地、灌溉条件及年份的不同而具有差异[7],本实验中所用大豆中抗营养因子含量如表2所示。 3、浸泡对大豆及其制作豆浆中抗营养因子含量的影响不同时间及温度去离子水浸泡后的大豆、泡豆水,浸泡后大豆制作的豆浆、豆渣中的抗营养因子含量如表3所示。  4、炒制对大豆及其制作豆浆中抗营养因子含量的影响经过炒制后大豆及其制作的豆浆、豆渣中的抗营养因子含量如表4所示。  5、发芽对大豆及其制作豆浆中抗营养因子含量的影响经过发芽后大豆及其制作豆浆、豆渣中抗营养因子含量如表5所示。  三、结论本文采用分光光度法研究不同大豆预处理方法对豆浆抗营养因子含量影响,研究结果表明与干豆制浆相比,各处理均显著降低了豆浆中抗营养因子的保存率,其中大豆经发芽2d处理后制作豆浆,对各种抗营养因子的消除效果最为显著,浸泡效果次之。对身体缺乏矿物质或消化吸收能力较弱的人,用浸泡或发芽处理的大豆制作豆浆,可能有利于改善营养素的吸收利用。 参考文献:1、VARDIS D, ANTONIA T. Nutritional and health properties of pulses[J]. Mediterranean Journal of Nutrition and Metabolism, 2009, 1(3): 149-157.2、候曼玲. 食品分析[M]. 北京: 化学工业出版社, 2004: 137-138.3、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 5009.153-2003. 植物性食品中植酸的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 20034、杨秀丽, 曹艳萍. 大豆皂甙提取工艺的研究[J]. 食品科学, 2006, 27(12): 492-4955、中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T 21498-2008. 大豆制品中胰蛋白酶抑制剂活性的测定[S]. 北京: 中国标准出版社, 20086、SINGLETON V, LAMUELA-RAVENTOS R. Analysis of total phenols and other oxidation substrates and antioxidants by means of Folin-Ciocalteu reagent [J]. Methods Enzymology, 1999, 29(9): 152-1787、GUPTA Y P. Anti-nutritional and toxic factors in food legumes: a review[J]. Plant Food for Human Nutrition, 1987, 37(3): 201-228. 文章内容来源于:史海燕,范志红,魏嘉颐.不同预处理对家庭制豆浆抗营养因子含量的影响[J].食品科学,2011,32(17):49-54.

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2021.07.21

微波消解法制备小龙虾肉样品

小龙虾是甲壳纲、十足目、鳌虾科水生动物,是淡水虾类的一种,具有杂食性、生长速度快、适应能力强等特点。近几年来,小龙虾因肉味鲜美而广受人们欢迎,因此检测小龙虾的质量成为关系消费者健康的一大要事。本文从实际出发,介绍了用密闭式微波消解仪消解龙虾肉的方法。样品名称:小龙虾肉消解试剂:硝酸AR;过氧化氢AR使用仪器:MWD-630(上海元析仪器有限公司)取样量及试剂:类目样品称样量(g)2硝酸 (ml)5过氧化氢 (ml)1  消解方法: 步骤123压力(0.1MPa)51030温度(℃)100140180功率(W)100010001000升温时间(s)100100120恒温时间(s)6060600 操作过程:1、将小龙虾去壳,将其打成匀浆。2、称取鲜样2g(精确到0.001g),置于微波消解内罐中,加入5ml硝酸和1ml过氧化氢。3、密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。4、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移至通风橱内。5、旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。6、观察样品的消解状态。 消解结果:1、消解前,消解液呈淡黄色悬浊液,如图。  2、消解后,消解液呈淡黄色透明澄清,无沉淀。 结论:使用上海元析MWD-630密闭式智能微波消解仪消解按照上面表格消解程序消解小龙虾肉样品,消解效果良好。

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2021.07.09

分光光度法助力防晒化妆品选择

阳光中的紫外线是200-400nm的电磁波,其中280-320nm的UVB区和320-400nm的UVA区,UVA紫外线照射引起人类皮肤黑化,也能像UVB紫外线一样产生红斑和血管损伤,日光中的UVA紫外线的量是UVB紫外线量的500-1000倍,化妆品中添加一定量的防晒剂能预防减少紫外线对人体的损害,目前化妆品中使用的防晒剂有紫外线吸收剂和紫外线屏蔽剂,前者对UVA区和UVB区的紫外线有较强的吸收功能,能减少或完全吸收紫外线。目前应用紫外分光光度计测试防晒化妆品吸光度的制样方法,主要有溶液法、液膜法和压片法,考虑到防晒化妆品多为半固体状态,本实验采取溶液法和液膜法进行,旨在提供测试防晒化妆品防晒效果筛选上的参考。 1、实验准备1.1 原理:本测试方法根据样品中的紫外线吸收剂和紫外线屏蔽剂能吸收或阻挡波长为280-400nm的紫外光的原理,测定其吸光度A。 1.2 试剂:95%乙醇(GB/T 679),分析纯  1.3仪器:UV-8000S型紫外分光光度计(上海元析仪器有限公司) 1.4 仪器测试条件:(带扫描、分辨率0.1 nm) 1.5 样品:市售两种防晒化妆品:样品1和样品2 1.6 试样的制备:1.6.1溶液法:称取0.1g试样于100mL烧杯中,设置紫外分光光度计波长为280-400nm,以95%乙醇作为空白。取待测试样清液于比色皿中,用擦镜纸把比色皿表面擦干,进行扫描。 1.6.2 液膜法:结果表示:利用1cm石英比色皿,在其透光面外表面均匀涂上一层样品,进行扫描。 2、实验过程2.1测定前先使仪器达到稳定状态,调节紫外分光光度计波长,以95%乙醇作为空白,每间隔20nm,测一次样品吸光度,记录数据。 2.2 测定前先使仪器达到稳定状态,调节紫外分光光度计波长,参比比色皿置于仪器样品室参比槽;另一只涂有样品的比色皿小心置于样品槽每间隔20nm,测一次样品吸光度,记录数据。 3、实验结果表1 溶液法测得样品的吸光度数据波长/nm280300320340360380400280-400平均值样品1吸光度A0.6850.6810.6780.6810.6850.6850.6820.682样品2吸光度A0.9450.9430.9500.9440.9390.9600.9580.948测量温度均为25℃。表2 液膜法测得样品的吸光度数据波长/nm280300320340360380400280-400平均值样品1吸光度A0.6450.6510.6480.6510.6450.6550.6520.649样品2吸光度A0.9350.9330.9410.9370.9400.9400.9380.938测量温度均为25℃。 结论     通过测试结果的对比可得出两种样品均具有一定的防晒效果,样品2中的紫外吸收剂添加上稍多已样品1,两种制样方法均可以借鉴,但溶液法有一定的条件,保证样品被溶剂完全溶解,一般很多市售防晒化妆品添加的吸收剂很难溶解,寻求能完全溶解的溶剂比较困难,这种情况下,液膜法不失为一种更好的选择,有条件的话也可以采取积分球附件进行测试,这样可以测试含有紫外屏蔽剂的防晒产品并减少偏差。     仪器在此波长范围内有吸收,即吸光度值不为0,则表明该样品含有紫外吸收剂,有一定的防晒效果。

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2021.06.16

硫酸镍溶液中的总有机碳含量测定

硫酸镍是一种无机物,有无水物(NiSO4)、六水物和七水物三种。商品多为六水物,有α-型和β-型两种变体。易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。目前硫酸镍主要用于电镀工业、硬化油生产、医药工业、无机工业、印染等行业。硫酸镍有毒,空气中最高容许浓度为0.5mg/m3,吸入后对呼吸道具有刺激性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹,常伴有剧烈瘙痒,称之为“镍痒症”。大量口服会引起恶心、呕吐和眩晕等症状。硫酸镍接触尘沫及有机物,有时能引起燃烧或爆炸。为了避免对人体造成损害,含镍废气、废水必须经过处理达到排放标准才能排放。为制定含镍废水的处理方案、达到排放标准要求提供数据支持,我们对现有六种类型的硫酸镍溶液进行TOC含量检测,我们选用TOC-2000总有机碳分析仪,以燃烧氧化法测定样品中有机碳(TOC)。按照标准《水质TOC的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)要求配制有机碳标准溶液。 1实验部分1.1仪器与试剂1.1.1  TOC-2000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;1.1.2  邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];1.1.3  纯水:电导率1.1.4  磷酸(H3PO4):优级纯; 1.2实验方法1.2.1 标准溶液的配制 1.2.1.1 标准溶液的配制[ρ(有机碳,C)=1000mg/L ] :准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。  1.2.1.2 标准使用液 [ρ(有机碳,C)= 100mg/L]:用移液枪吸取10mL有机碳标准试剂(1.2.1.1)于100mL容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;1.2.1.3 磷酸溶液(体积分数为10%):准确量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。  1.2.2 标准曲线的绘制按照标准配制成有机碳浓度为0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0mg/L的标准系列溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;选用二次拟合得到NPOC曲线方程:Y= -2475209.3X2+297462.2X+8.5,相关系数R= 1.0000 1.3样品测试用移液器分别准确移取5mL硫酸镍-BX、硫酸镍-HB、硫酸镍-JT、硫酸镍-ZB、硫酸镍-ZH、NCM-XW于100mL容量瓶中,用纯水定容至100mL,混匀,上机检测,用直接法(NPOC模式)测试有机碳浓度。 1.4测试参数载气种类:高纯氧,体积分数为99. 995%以上裂解炉温度:800℃载气流量:180mL/min催化剂:氧化铈催化剂进样体积:200μL进样方式:手动进样 1.5测试结果 样品名称序号NPOC(mg/L)均值(mg/L)原液浓度(mg/L)硫酸镍-BX16.966.7013427.03硫酸镍-HB13.143.166323.17硫酸镍-JT12.722.755522.78硫酸镍-ZB1ND//2ND硫酸镍-ZH14.464.509024.53NCM-XW118.7418.76375218.79 注:“ND”表示未检出。  2 结果与讨论经测试,TOC-2000型总有机碳分析仪对于测量含盐量高的样品测试结果的精密度较好,耐盐量较高,能被应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测。但当所测样品含盐过多时,燃烧管内盐积累,增加载气通过的阻力,有可能使测定值的重现性下降,需要经常性的进行燃烧管内部的维护,因此为延长燃烧管或催化剂的使用寿命,应将含盐量高的样品进行稀释,降低盐浓度后上机测试,且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。

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2021.06.16

微波消解法制备滤筒样品

      环境空气和废气中的重金属元素主要来源于土壤、机动车尾气、居民取暖及工业废气的排放,经过气流传输、沉降及呼吸深入到人体肺部的气体交换器官,对人体造成潜在的危害。用微波消解仪对空气滤膜和废气滤筒进行消解处理,具有用酸量小,消解速度快,消解比较完全,易挥发元素不易损失等优点。目前微波消解法制备空气滤膜或废气滤筒,已广泛应用于原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等的样品制备环节。样品名称:一种废气滤筒 消解试剂:硝酸-盐酸混合溶液(3:1),现用现配;氢氟酸AR使用仪器:MWD-500(升级版)取样量及试剂:类目样品1样品2称样量(g)1.0031.0043:1硝酸-盐酸现配溶液(ml)2525氢氟酸 (ml)20 消解方法: 步骤123压力(0.1MPa)102035温度(℃)160185200功率(W)100010001000升温时间(s)240180120恒温时间(s)6060900 操作过程:1. 取整个滤桶样品,剪成小块后,置于内罐杯体内,样品应尽可能剪碎。2. 加入25ml硝酸-盐酸混合溶液(3:1),使滤筒浸没其中。3. 将样品插入样品预处理/赶酸仪(SPH-1)中,130℃下进行预消解处理,预消解过程中要时常晃动杯体,促使样品加速溶解在消解试剂中。待深棕色气体消失后停止加热。4. 将内罐取出放置在通风橱内,稍冷却后进行补液。样品1添加5ml硝酸-盐酸混合溶液(3:1)和2ml氢氟酸,样品2添加5ml硝酸-盐酸混合溶液(3:1)。5. 密封装罐,载入微波消解仪中,按上述方法进行微波消解。6. 待消解完成并结束冷却后,依次将消解罐转移至通风橱内,静置10分钟。7. 依次旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出并打开内罐。8. 轻轻晃动杯体,促使消解液内的气体加速逸出。9. 观察样品的消解状态。消解结果:1. 样品1消解后,消解液呈黄色(待降解气体完全逸出后消解液呈无色),澄清无沉淀,如图。2. 样品2消解后,消解液呈黄色(待降解气体完全逸出后消解液呈无色),浑浊有悬浮物 3. 内罐实验完成后,杯体内壁干净,无黑色附着物;内罐清洗后,其颜色、色泽恢复如初。方法总结:Ø 样品1与样品2的对比实验表明,加入氢氟酸可以有效消除样品中的沉淀,使消解液达到澄清透明,无沉淀的状态。Ø 使用MWD-500密闭式智能微波消解仪消解滤筒样品,消解效果良好。Ø 内罐在使用过后,内壁不存在黑色附着物,可以重复使用。Ø 样品消解适宜的详细参数如下:² 取样量:1 个滤筒(约1g)² 使用试剂:25ml~30ml HNO3-HCl(3:1),2ml HF² 微波消解方法见下表:步骤123压力(0.1MPa)102035温度(℃)160185200功率(W)100010001000升温时间(s)240180120恒温时间(s)6060900 

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2021.06.04

分光光度计用于裂褶菌液体发酵胞内多糖祛痰作用研究

本文通过应用紫外可见分光光度计研究动物试验对裂褶菌发酵胞内多糖的祛痰作用。采用小鼠酚红祛痰法观察裂褶菌发酵胞内多糖的祛痰作用。裂褶菌发酵胞内多糖能增加小鼠呼吸道酚红排泌量。实验结果证明裂褶菌发酵胞内多糖具有一定的祛痰作用。 关键词 分光光度计;裂褶菌;胞内多糖;发酵;酚红祛痰法;祛痰效果 裂褶菌又名白参、树花等,隶属担子菌亚门、层菌纲、伞菌目、裂褶菌科、裂褶菌属,是一种食药兼用菌[1]。其分布广泛,在民间被广泛用于治疗小儿盗汗、妇女白带增多、神经衰弱、头昏耳鸣等症[2]。裂褶菌多糖是指从裂褶菌子实体、菌丝体以及发酵液中提取出来的水溶性多糖,是裂褶菌中最主要的生物活性物质之一,具有抗肿瘤、抗菌、抗辐射、提高机体免疫力等多种药理活性。由单一组分的β-(1-3)-D葡聚糖组成,其中每3个葡萄糖分子上连有1个β-(1-6)的分支[3-5]。经研究表明,裂褶菌发酵多糖具有很好的抗炎作用。因此,推测裂褶菌发酵多糖具有祛痰的潜在功能,本研究进行了验证性研究。 1、材料与方法 1.1试验材料 供试菌株:裂褶菌菌种由四川省绵阳市食用菌研究所提供试验动物:昆明种小鼠,雌性,体重(20±2)g,6周龄,由长春高新医学实验动物中心提供,合格证号为10-5113仪器:电子天平(梅特勒AL104)、UV-5100型紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)试剂:阳性药川贝枇杷糖浆,江西三九药业有限公司,批号100305J;苯酚红、碳酸氢钠、氢氧化钠为国产分析纯  1.2试验方法 1.2.1裂褶菌液体发酵培养将配制好的综合培养基分装入容量为250mL的三角瓶内,每瓶装液量为100mL,121℃、20min灭菌、冷却至室温备用。在超净工作台上,每瓶接种直径为6mm的菌饼5~7片。接种后静置培养12h后置于26℃、120r/min摇床上培养7d[6],然后转入装有400mL综合培养基的1000mL三角瓶中,置于26℃、120r/min摇床上培养7d,发酵结束后,抽滤分离菌丝体及发酵液,菌丝体60℃烘干至恒重,备用。  1.2.2 裂褶菌胞内多糖的提取与纯化收集的菌丝体按液料比1∶5在室温条件下用蒸馏水超声提取1次,每次30min,超声频率70Hz,然后置于80℃的恒温水浴锅中浸提5次,浸提的时间分别为5、4、3、2、1h。合并水提液,加入0.5%的活性炭吸附20min,过滤脱碳,减压浓缩,用3倍体积的95%乙醇进行沉淀,于4℃冰箱中静置过夜。将获得的白色纤维状沉淀,复溶,用3倍体积的95%乙醇再沉淀,重复3次,收集沉淀,再用无水乙醇洗涤3次,直至析出液中无还原糖反应为止。于60℃条件下烘干,得裂褶菌胞内多糖[7]。 1.3模型与数据分析 1.3.1祛痰动物模型的建立取昆明种小鼠50只,随机分为5组,即空白对照组、阳性药对照组(20mL/kg)、裂褶菌发酵胞内多糖高剂量(500 mg/kg)、裂褶菌发酵胞内多糖中剂量(250 mg/kg)、裂褶菌发酵胞内多糖低剂量(125 mg/kg),每组10只。各组小鼠按体重灌胃给药(20mL/kg),每天1次,连续给药5d,其中空白对照组给等体积生理盐水。试验前各组小鼠禁食16h。末次给药后1h后,由腹腔注射5%酚红溶液0.2mL/10g,注射后30min脱颈椎处死小鼠,仰位固定于手术板上,剪开颈正中皮肤,分离气管周围组织,剪下自甲状软骨下至气管分支处的一段气管。放入盛有3mL生理盐水的试管中,再加入5%碳酸氢钠溶液0.1 mL,使气管段中的酚红完全释放,用UV-5100型紫外可见分光光度计测波长在546nm范围内的OD值,用酚红绘制标准曲线,根据曲线计算酚红含量[8-10]。  1.3.2统计学处理。运用SPSS12.0软件进行统计学处理,分析组间差异,试验结果用(x±s)表示。  2、结果与分析 裂褶菌发酵胞内多糖对小鼠呼吸道酚红排泌量的影响试验结果显示,裂褶菌发酵胞内多糖高剂量组、川贝枇杷糖浆组均能增加小鼠呼吸道酚红排泌量,与空白对照组相比较,有统计学差异(P表1 裂褶菌发酵胞内多糖对各组小鼠呼吸道酚红排泌量的影响组别小鼠数(只)剂量酚红浓度(µg/ml)空白对照10-1.01±0.33阳性药对照10201.51±0.51高剂量105001.54±0.62中剂量102501.36±0.55低剂量101251.11±0.52 3、结论与讨论 祛痰的作用原理大多为增加呼吸道分泌,使痰液变稀,或降低痰液中的黏性成分,使痰液黏度下降,或增加呼吸道黏膜上皮细胞纤毛的运动,使痰液易于咳出。酚红祛痰试验是利用酚红部分地从呼吸道排泄的特点,在化痰药的作用下,随着支气管分泌的增加,由呼吸道黏膜排出的酚红也增多,用分光光度计测出酚红的排泌量,从而得知药物化痰作用的强弱[11]。本试验利用酚红作为祛痰效果指示剂,在川贝枇杷糖浆及裂褶菌发酵胞内多糖的作用下,使呼吸道黏膜排出的酚红增加,从而证实支气管分泌液增加。本试验研究结果显示,裂褶菌发酵胞内多糖高剂量组能增加小鼠呼吸道酚红排泌量,使小鼠呼吸道分泌液明显增加,与空白对照组相比较,有统计学差异(P<0.05)。表明裂褶菌发酵胞内多糖具有祛痰作用。本试验证明了裂褶菌发酵胞内多糖的祛痰药理作用,为临床合理开发应用裂褶菌多糖提供了药理学依据,例如祛痰糖浆。同时,为进一步地研究裂褶菌发酵多糖提供了一定的科学依据。  4、参考文献[1] 卯晓岚.中国经济真菌[M].北京:科学出版社,1998:48 [2] 黄年来,杨庆尧,张甫安,等.中国食用菌百科[M].北京:中国农业出版社,1997:119. [3] 赵琪,袁理春,李学春.裂褶菌研究进展[J].食用菌学报,2004,11(1):59-63. [4] 邓百万,陈文强,李志洲.裂褶菌营养菌丝蛋白质成分的分析[J].氨基酸和生物资源,2003,25(4):1-2. [5] 冀颐之,迟文鹤,杜连祥.裂褶菌胞外多糖发酵条件的研究[J].药物生物技术,2003,10(1):17-21. [6] 王振河,万学东,武忠伟,等.正交设计优化裂褶菌发酵全液多糖提取工艺[J].中国野生植物资源,2007,26(4):50-56. [7] 李雪.裂褶菌液体发酵条件及发酵产物的药理活性研究[D].长春:吉林农业大学,2008. [8] 李仪奎.中药药理实验方法学[M].2版.上海:上海科学技术出版社,2006:428. [9] 安然,梁茂新.白术镇咳祛痰、镇痛和止血潜在作用的实验研究[J].中医杂志,2010,51(12):1125-1127. [10] 李显华,宋达夫,甘雨,等.固本清肺贴膏对小鼠止咳、祛痰作用的实验研究[J].实验动物研究,2010,27(4):40-41. [11] 魏东,姚斌,高兴亮,等.少年红矾杏平喘糖浆镇咳、祛痰和平喘作用的实验研究[J].微循环学杂志,2009,19(2):29-32.  文章内容来源于:刘伟峰,于浩然,王琦.裂褶菌液体发酵胞内多糖祛痰作用的试验研究[J].现代农业科技,2011,9.

应用实例

2021.06.04

EMIF2021环境监测技术创新论坛-水质检测,有你好看

2021年5月27-28日,由湖北省环境科学学会主办、杭州奇易科技有限公司承办的“EMIF2021环境监测技术创新论坛”在武汉潮漫凯瑞国际酒店举行。元析仪器作为环境检测行业的主力军,一直致力于解决环境监测过程中的问题。本次会议,我司应用工程师高婷在会议上作“TOC分析仪在水环境有机物检测中的应用”的报告,该报告不仅对目前生态环境治理形式展开分析,同时结合具体案例就高温燃烧催化氧化法TOC检测分析中的难点给出一定的解决方案,引起广泛关注。TOC作为水体污染的重要指标越来越多的被应用到水质监测中,或在线监测或离线实验室测定,在各种水体中发挥着越来越重要的作用,元析仪器将持续蓄力水质分析,环境监测,有你好看!

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2021.06.04

爱生活 爱运动 爱攀登 黄山旅游圆满结束

2021年5月21日-5月23日,元析光谱事业部组织了一次黄山旅游,旨在丰富员工生活,提高员工健康意识。这次旅游,首先参观了安徽古建筑群落宏村,了解徽州建筑的特点,体会徽州的风土人情,学习徽州人奋斗的精神。第二站是天下第一奇山—黄山,欣赏大自然的鬼斧神工之作。此次爬山意在鼓励大家坚持锻炼身体,开阔员工视野,提升大家的士气。最后一站是新安江山水画廊,体会徽文化与自然风光、古村落结合的美景。此次旅游是元析公司为丰富员工生活而准备,尤其是经历了2020疫情,公司希望每一个元析人仍然热爱生活、珍惜健康,并带着这份热爱为元析的每一位新老客户提供更完善的服务和更优质的产品...

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2021.05.25

邀请函 | 【5月27日-28日 ‧ 武汉】 EMIF2021环境监测技术创新论坛

一、关于展会5月27日至28日由湖北省环境科学学会主办,杭州奇易科技有限公司承办的“EMIF2021环境监测技术创新论坛”在湖北武汉拉开帷幕。本次展会元析仪器将携多款经典水质检测仪器和样品前处理仪器参展,欢迎各界同仁、朋友莅临元析仪器展位:A15,现场深入探讨交流和洽谈合作,我们将为您展示水质检测前沿技术,量身定制产品采购、水质监测方案。二、参展产品三、展位标注     元析仪器在武汉等您,共襄行业盛举!展位位置:A15四、地图导航    湖北省武汉市洪山区高新技术开发区高新大道408号

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2021.05.19

微波消解法制备建筑用外墙涂料中铅、隔、汞的测试样品

随着人们对高质量生活的追求,重金属污染对人体的损害、对环境卫生的破坏,已经越来越受人们的重视。其中GB24408-2009《建筑用外墙涂料中有害物质限量标准》中就对外墙涂料中铅、隔、汞含量做出了规范。本文结合实际情况,采用微波消解仪对外墙涂料进行消解,消解方法的方法如下文。 样品名称:外墙涂料测定元素:铅(Pb)、隔(Cd)、汞(Hg)消解试剂:硝酸(68%),过氧化氢(30%)仪器配置:MWD-520微波消解仪(上海元析)、SPH-1样品预处理/赶酸仪(上海元析)样品个数:1个操作过程:1. 称取粉碎后的试样0.1~0.2g(精确至0.1mg)置于微波消解内罐的杯体底部。2. 在通风橱中,向杯体内加入5ml硝酸,轻轻晃动杯体,使样品和消解液充分混匀。如有剧烈反应,敞口静置至反应结束,或低温预消解至无黄棕色烟溢出。 3. 分多次缓慢滴入2ml过氧化氢。(如果经过SPH-1预消解,视情况补加一定量硝酸,通常为1-2ml。)4. 待反应平稳后,加盖密封,装入外罐中。5. 载入MWD-520微波消解仪中进行微波消解,程序如下:   6. 待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移到通风橱内,静置10分钟。7. 在通风橱中,旋松消解罐外罐,分多次缓慢泄压,取出内罐,旋拔取下内罐的密封盖。8. 将消解液用滤膜过滤,用水冲洗杯体和密封盖内腔,将洗涤液过滤;然后用水冲洗滤膜。所得到的溶液全部收集于并转移至同一容量瓶中。 8. 待容量瓶内溶液温度降至室温后,定容至标线,混匀,静置,待测。

参数原理

2021.05.10

TOC-5000仪器耐盐量实验验证

前  言:总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。水中总有机碳的测定,目前以低温氧化法 、燃烧法及电导法为主要分析方法。采用燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳,能将水体中有机碳全部氧化,测量结果准确,且测量时间短,TOC分析已成为世界许多国家水处理和质量控制的主要手段。上海元析仪器有限公司新推向市场的符合环境标准《水质总有机碳的测定燃烧氧化—非分散红外吸收法》(HJ 501-2009)要求的TOC-5000型总有机碳分析仪则是采用燃烧氧化-非分散红外吸收法来测定总有机碳,还具备自动加酸、曝气吹扫、自动稀释的功能,减少了样品前处理时间及人为原因造成的测试误差,缩短了样品测试时间,提高了工作效率。TOC-5000 型总有机碳分析仪的应用也十分广泛,可被应用于饮用水、工业用水、生活污水、生产废水等方面的质量控制,以及江河、湖泊、海洋、地表水等方面的监测,在医药、药品、生化技术、实验室和水电站等领域也有广泛的应用。目前国家现行的《海洋监测规范 第4部分:海水分析》(GB 17378.4-2007)中总有机碳的测定方法分为总有机碳仪器法和过硫酸钾氧化法,其中仪器法的测定即是通过燃烧氧化-非分散红外吸收法测定总有机碳。为方便客户应用,我们对TOC-5000型总有机碳分析仪的耐盐量进行实验验证,以下是实验过程及实验数据的详细叙述和汇总。 摘 要:  选用TOC-5000总有机碳分析仪,按照标准《海洋监测规范 第4部分:海水分析》(GB 17378.4-2007)总有机碳仪器法要求配置有机碳标准溶液。在NPOC直接法的方法下,进行耐盐量实验验证 。 关键词:水质;总有机碳;燃烧氧化;非分散红外吸收;耐盐量;盐水检测 实验部分 1、仪器及试剂 1.1  TOC-5000型总有机碳分析仪:燃烧氧化—非分散红外吸收;1.2  邻苯二甲酸氢钾:标准试剂[ GBW(E) 080650 ];1.3  纯水:电导率1.4  磷酸(H3PO4):优级纯;1.5  氯化钠:分析纯 2、溶液配制2.1 标准溶液的配制[ρ(有机碳,C)=1000 mg/L ] 准确称取2.1250g邻苯二甲酸氢钾(先在115℃下干燥2h),用纯水定容至1000mL,混匀,配制成TOC值为1000mg/L的标准溶液。    2.2 标准使用液 [ρ(有机碳,C)= 100 mg/L]用移液枪吸取10 mL有机碳标准试剂(2.1)于100 mL 容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀;  2.3 磷酸溶液(体积分数为10%)准确量取10mL优级纯H3PO4,用超纯水稀释至100mL(有效期一个月)。  2.4 氯化钠溶液(ρ(NaCl)= 30g/L)    准确称取30.0000g氯化钠,用纯水定容至1000mL,混匀,配制成浓度为 30g/L的氯化钠溶液。 3、实验条件 载气种类高纯氧,体积分数为99. 995%以上载气流量180mL/min催化剂铂金催化剂裂解炉温度680℃冷凝器温度5℃进样量200μL                                                    表1  实验条件  4、实验方法及实验数据 4.1  标准曲线的绘制选用TOC-5000型总有机碳分析仪的NPOC(直接法)法,采用“单点稀释”模式在稀释池将标准使用液(ρ(有机碳,C)= 100 mg/L)稀释成有机碳浓度分别为0.00、2.00、5.00、10.00、20.00mg/L的标准溶液,采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;选用二次拟合得到NPOC曲线方程:Y= -2527736.1X2+301332.5X+14.3,相关系数R= 1.0000 4.2 样品测试    准确量取1.00mL标准贮备液(ρ(有机碳,C)= 1000mg/L),用氯化钠溶液(ρ(NaCl)= 30g/L)定容至100mL,混匀,得到加标后的样品。在得到的NPOC标准曲线下,先测定纯水样品的浓度,然后测定30g/L氯化钠溶液的浓度,再平行测定6次加标样品的浓度,连续测样一周,计算其回收率。    5、测试结果  纯水浓度(mg/L)0.3328氯化钠溶液浓度(mg/L)0.3337测试次数加标浓度(mg/L)测试浓度(mg/L)回收率(%)110 10.44104210.28103310.27103410.74107510.80108610.37104均值10.48105表2-1 测试结果  测试时间加标浓度(mg/L)测试浓度(mg/L)RSD(%)回收率(%)头一天1010.480.58105第二天10.221.21102第三天10.370.61104第四天10.010.78100第五天10.131.37101表2-2 加标回收率  6、总结经测试,TOC-5000型总有机碳分析仪对于测量含盐量高的样品测试结果的准确度以及精密度都较好,均符合《海洋监测规范 第4部分:海水分析》(GB 17378.4-2007)中对总有机碳的测试要求,耐盐强度较高,可进行海水中有机碳的测定。但当测定样品含盐过多时,燃烧管内盐积累,增加载气通过的阻力,有可能使测定值的重现性下降,需要定期的进行燃烧管内部的维护。因此,为延长燃烧管或催化剂的使用寿命,应将含盐量高的样品进行稀释,降低盐浓度后上机测试,且测样结束后应用超纯水反复多次冲洗管路。

参数原理

2021.04.28

分光光度法研究β-环糊精超声包合广藿香挥发油工艺

考察广霍香挥发油β-环糊精包合物的制备工艺条件以包合物的包含率作为评价指标,选择挥发油与β-环糊精的比例、包合温度、超声时间为主要影响因素,进行正交试验,优化广霍香挥发油包合物的工艺条件。同时将广霍香挥发油β-环糊精包合物进行表征。结果表明:最佳包合工艺条件为挥发油与β-环糊精之比为1:5、超声时间为45min 、包合温度为50℃。在此条件下广霍香挥发油包合物的包合率可达80.9%。表征结果表明,广霍香挥发油β一环糊精包合物已经形成。因此,超声法制备广霍香挥发油的环糊精包合工艺合理可行。关键词:广霍香;挥发油;β-环糊精;包合物;表征 广藿香具有芳香化浊、开胃止呕、发表解暑之功效,用于湿浊中阻、脘痞呕吐、暑湿倦怠、胸闷不舒、腹痛吐泻、鼻渊头痛,除配方使用外,广藿香还是藿香正气水、抗病毒口服液和霍胆丸等30余种中成药的重要组成药物。广藿香的挥发油挥发性强,稳定性较差,在制剂或放置过程中挥发油含量会降低或消失,从而影响成品质量的稳定性。为了更好地发挥广藿香挥发油的治疗作用,减少对胃肠道的刺激,防止其有效挥发成分挥发,使其粉末化以便于制备各种剂型。近年来,β-环糊精包合技术在总要制剂生产中的应用日益广泛,最常见的是对挥发油成分的包合,以提高其稳定性。该研究采用超声法制备广藿香挥发油β-环糊精包合物,讨论包合物的包合工艺,采用紫外光谱对包合物进行结构表征。1、仪器与材料仪器挥发油测定器(广州市医药公司)、电子天平(上海精科)、旋转蒸发仪(上海亚荣、超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)、UV-5600紫外可见分光光度计(上海元析)材料 2、方法与结果2.1 包合物制备设定好β-环糊精与广藿香挥发油的液固比,准确称取广藿香挥发油与β-环糊精,先将β-环糊精加入蒸馏水制成饱和溶液,缓慢滴加用无水乙醇溶解的广藿香挥发油乙醇溶液,置于超声清洗器中,设定一定的超声时间,超声结束后,冰箱中冷藏放置24h,过滤,用少量无水乙醚洗涤2次,蒸馏水洗涤1次,50℃干燥5h,得白色粉末状包合物,称重,得到包合物质量。2.2 包合物中实际含油量测定定量称取β-环糊精包合物,置于150ml圆底烧瓶,加入蒸馏水80ml,按挥发油测定法(《中国药典》)测定,至油量不再增加时停止加热,放置1h,读取油量即可。2.3 空白回收试验精密量取挥发油1ml,置500ml圆底烧瓶中,按2.2方法测定,读取油量,计算出空白回收率为75%。2.4 挥发油包合物包合率计算挥发油包合率=(包合物实际油含量)/挥发油加入量*空白回收率)*100%2.5 广藿香挥发油包合工艺条件优选单因素试验表明,包合温度、挥发油与β-环糊精的比例、超声时间对挥发油的包合有较大影响,因此,选择上述3项为考察因素,每个因素各取3个水平,以包合物包合率为评价指标,根据表1进行正交试验,计算包合率,实验结果见表2和表3.                                           比较各因素的极差值可以看出,影响提取效果因素的顺序为液固比>包合温度>包合时间。从方差分析结果可知,液固比对提取率有显著性影响。根据实验结果,直观分析得最佳工艺条件为A2B3C1,即挥发油与β-环糊精比为1:5,包合时间为45min,包合温度为50℃。2.6 验证试验取3份挥发油按优化组合A2B3C1进行实验,结果包合率分别为80.89%、80.89%、79.46%。实验数据稳定,说明此包合工艺条件操作稳定,合理可行。2.7 广藿香挥发油β-环糊精包含物紫外光谱法表征取广藿香挥发油1ml、β-环糊精、包合物、β-环糊精与广藿香挥发油混合物各2g,分别用20ml无水乙醇溶解成4种样品,分别于190-400nm进行紫外扫描,结果如下1-4所示。  紫外光谱结果表明,广藿香挥发油已与β-环糊精形成包合物,广藿香挥发油的紫外吸收峰在广藿香挥发油β-环糊精包合物中已消失。 3、结语正交试验表明广藿香挥发油包合物的最佳工艺为:广藿香挥发油与β-环糊精比为1:5,超声时间为45min,包合温度50℃。在此工艺条件下广藿香挥发油包合物的包合率可达80.9%。紫外分光光度法扫描结果显示包合物确已形成,而且挥发油的主要成分包合前后未发生明显变化。

参数原理

2021.04.19

铑粉样品的微波消解方法

铑粉,银白色金属,质极硬,耐磨,也有相当的延展性。在中等的温度下,它也能抵抗大多数普通酸(包括王水在内)。铑可用作电器仪表、化工及制造精密合金等的原料,可用来制造加氢催化剂、热电偶、铂铑合金等,也常镀在探照灯和反射镜上,还用来作为宝石的加光抛光剂和电的接触部件。样品名称:铑粉消解试剂:硝酸(68%),过氧化氢(30%)仪器配置:MWD-700微波消解仪(上海元析) 样品个数:4个取样量及试剂:类目样品1样品2样品3样品4称样量(g)0.1300.1500.1030.110硝酸 (ml)10101010过氧化氢 (ml)3333 消解方法:步骤12345压力(0.1MPa)1030404045温度(℃)160200230100235功率(W)20002000200020002000升温时间(s)3002401800300恒温时间(s)1201203600*30003600**目标消解温度及其时间需要根据实际称样量大小及相关因素进行调节。操作过程:1、称取粉碎后的铑粉试样0.1g(精确至0.1mg)置于微波消解内罐的杯体底部;2、在通风橱中,向杯体内分别加入10ml硝酸,3ml过氧化氢,轻轻晃动杯体,使样品和消解液充分混匀;3、将杯体加盖密封,装入外罐中,旋紧;将内外组合罐装入防爆框架;4、将组装好的消解罐载入MWD-700微波消解仪中,按照上述消解方法进行微波消解;5、待消解完成并结束冷却后,将消解罐转移到通风橱内,静置10分钟;6、在通风橱中,旋松防爆框架顶部的螺帽,分多次缓慢泄压后,取出内罐并旋拔取下内罐的密封盖;7、将消解液转移至定量容器中;用水冲洗杯体和密封盖内腔,将冲洗液全部收集于并转移至同一容量瓶中;8、待溶液温度降至室温后,定容至标线,混匀,静置,待测。 消解结果:消解后,消解液呈玫瑰红色,澄清无沉淀,如下图所示。 方法总结:1、上海元析MWD-700密闭式智能微波消解仪可以有效、快速地消解铑粉样品。2、样品消解后,消解液澄清透明,无沉淀,消解效果良好。3、内罐在使用过后,内壁不存在黑色附着物,可以重复使用。4、样品消解适宜的详细参数如下:Ø取样量:0.1g(精确至0.1mg)Ø使用试剂:10mlHNO3,3ml H2O2Ø微波消解方法:见下表步骤12345压力(0.1MPa)1030404045温度(℃)160200230100235功率(W)20002000200020002000升温时间(s)3002401800300恒温时间(s)1201203600*30003600**目标消解温度及其时间需要根据实际称样量大小及相关因素进行调节。

参数原理

2021.04.13

无锡“EMIF2021环境检测技术创新论坛”圆满完成!

2021年4月8日,让环境监测行业期待月余的“EMIF2021环境检测技术创新论坛”如约到来,这天感兴趣的参观者和厂商齐聚一堂。上海元析仪器有限公司携广受欢迎的MWD--TRUMP密闭式微波消解仪和TOC-5000总有机碳分析仪到现场供新老客户欣赏询问。TRUMP密闭式微波消解仪以罐位可选的灵活性、温压控制的全面性、外观设计具有特色的特点吸引广大前处理客户前来观看问询。而TOC-5000总有机碳分析器是上海元析近时间花大精力重点研发设计的一款元素分析仪,其以智能化、自动化、高精度的优点吸引了众多参观观众。今后元析将会一如既往的以优质的分析仪器和体贴入微的服务为更多实验工作者提供便利...

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2021.04.12

上海元析仪器有限公司

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