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如何确定样品吸附的气体量?如何消除液氮液面降低对分析带来的影响?

发布时间:2016/05/25 09:50 下载:12 次 免费下载
如何确定样品吸附的气体量? 样品对气体的吸附量是无法直接进行测量的,只能通过计算获得。先将 处理好的样品放入样品管中,并浸入冷浴中。此时,歧管和样品管中间的隔离阀处于关闭状态,歧管体积为Vm,歧管内压力为P1。接着打开隔离阀,歧管内的气体将进入样品管。达到平衡后,通过测定系统压力P2,确定进入样品管和残留在歧管中的气体量,从总气体量中扣除自由空间内残留的气体量,即可获取此时样品吸附的气体量。由于样品管中的气体处于低温状态,因此在计算过程中还需要考虑非理想行为因子。 如何消除液氮液面降低对分析带来的影响? 在测试过程中,随着液氮的蒸发,杜瓦瓶中的液氮液面会持续的下降,影响物理吸附分析。针对这个问题,可以通过续加液氮或向上移动杜瓦瓶的方式来保持液氮液面在一定的位置上。但这两个方法都存在一定的缺陷:续加液氮会造成冷浴液面的对流波动,移动杜瓦瓶则会改变样管上部的温度曲线,这两个问题都会对样品测试带来一定的影响。目前有两种技术能够有效的消除液氮液面降低对分析带来的影响: (1)参比管技术 (2)等温夹套技术。 对于前者,由于样品管和参比管在完全相同的环境下,液面的变化会同时影响到参比管和样品管,通过参比即可消除液面变化带来的影响;而后者,采用了多孔材料的套筒,紧贴在样品管颈的周围,只要等温夹套一端浸没在液氮中,就会通过毛细管效应使液氮在套筒内包围样品管颈,形成一个明显的温度分界线,即便是由于测试时间过长,续加液氮,也不会存在液面对流波动影响测试的现象,有效的维持了测试区域的温度恒定。
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