GOODSPE-3000B高通量全自动固相萃取仪

上海科哲-自动固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定生活污水中13种抗精神病药物

建立了自动固相萃取一高效液相色谱一电喷雾串联三重四级杆质谱(AsPE—HPLc—EsI—Ms／Ms)联用技术分析生活污水中13种抗精神病药物的方法。样品经AsPE提取和氨基柱净化后，采用waters x．bridgeC．。色谱柱，流动相有机部分为甲醇一乙腈(50：50，∥旷)混合溶液，水溶液部分为0．2％甲酸溶液(用氨水调至DH 3．5)，梯度洗脱后，电喷雾离子源电离，在正离子多反应监测模式(MRM)下定性和定量分析抗精神病药物。经过围相萃取和氢基柱净化后，除西酞普兰(cicaJopram，cIT)外，其它12种药物基质效应为77．3％～ 98．6％；检测方法回收率为932％～106．8％；苯海索(Tmexyphenidyl)、卡马西平(carbamazepine)、西酞普兰和氯米帕明(Chlodmipram洫e)定量限<1．5 ng厂L；阿普唑仑(Alprazol嘲)、氟西汀(FIuoxet证e)、舍越林(S￡rtral虹坨)和氟伏沙明(FluvoXamine)定量限为4～12 ng几；劳拉西泮(Lorazepam)、氯硝西泮(c10naZepam)、奥沙两泮(Oxazepam)、扎来普隆(Zaleplon)及帕罗西汀(Paroxetine)定量限为20～80 ng／L。应用本方法检测生活污水 处理厂35个污水样品中抗精神病药物残留，除氯硝西泮和氟伏沙明外，其余11种抗精神病药物均被检出。

上海科哲-固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱_质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法。样品以V（乙腈）：V（水）=4:1为提取剂，经高速匀浆方法提取，提取液以ENVI-18固相萃取柱净化，除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质，再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析，进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质，有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时，大部分农药的回收率为65%~120%，相对标准偏差小于15%；44种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量，气相色谱-质谱法（GC-MS）定性定量分析，线性关系和回收率结果均满意。实验证明，本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法。

上海科哲-固相萃取-气相色谱质谱法检测水体中典型有机磷酸酯阻燃剂

建立了同相萃取(SPE)与气相色谱质谱(GC MS)联用测定自然水体中8种有机磷酸酯阻燃剂(OP—FRs)OPFRs的分析力‘法。通过对GC—MS条件与SPE萃取条件的优化，采用Poly-Sery PSD同相萃取小柱对水样进行富集浓缩，用4 mL乙酸乙酯洗脱，以选择离子扫描方式对目标物进行定性和定量分析，并采用内标法定量。本方法在对应OPFRs线性范围内的线性相关系数为O．9937～0．9995；检出限为0．006 O．850 ng／L；定量限为0．015～2．0 ng／L。除磷酸三(2一乙基)己基酯(TEHP)外，其它OPFRs的加标回收率为70．3％～114．3％。TEHP自Ⅱ标10和50 ng／L时，回收率为64．o％～69．3％；加标100 ng／L时回收率为34．3％。将本方法应用于太湖梅梁湾水体中OPFRs分析，其总浓度值为1000～2700 ng／L。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定污水中糖皮质激素

建立了同时测定污水中7种糖皮质激素的固相萃取一超高效液相色谱串联质谱的分析方法。利用单因素实验优化固相萃取影响因素：洗脱液、洗脱体积、水样pH值及淋洗液。在此基础上，进行k(34)正交实 验。通过直观分析和方差分析区分主次因素，确定了最佳固相萃取条件：洗脱剂为乙酸乙酯．洗脱剂用量为10 mL，pH一5．0，清洗剂为20％甲醇。7种糖皮质激素的检出限为l。56～10．59 ng／L，在20～100 ng／L的3个添加水平范围内的平均回收率为72．5％～101．4％，相对标准偏差(RSD)小于10.9%。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法同时检测水样中戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑草净5种农药残留

烯固相萃取柱萃取、高效液相色谱分离紫外检测，建立了戊唑醇、乙霉威、晴菌唑、精甲霜灵和扑 草净5种农药 同时检测的方法。确定的优化条件为：洗脱剂为5mL二氯甲烷、样品溶液的pH=7.0.样品体积为200mL。在此条件下，扑草净、戊唑醇、乙霉威、晴菌唑和精甲霜灵在0.05～100μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数为0.895～0.992;信噪比为3时,5种农药的检出限为1.2～5.2ng/L；方法的精密度为1.4％～4.6％。将本方法用于环境水样标准加入分析，相对回收率为80.5％～107.6％；相对标准偏差均小于5％。

上海科哲-固相萃取-高效液相色谱法测定水果中单甲脒的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定水果中农药单甲脒残留量的检测方法。用HCL溶液将样品中单甲脒转化为盐酸盐并溶于水中，在碱性条件下用乙腈提取，经碱性氧化铝固相萃取柱净化。采用C18柱（250mm*4.6mm,5μm）分离，以甲醇-0.01mol/L乙酸铵溶液（50:50，V/V）为流动相，在254nm下检测。本方法可以将单甲脒与基质良好分离，在0.01~10mg/L浓度范围内线性良好（R2=0.9999）；检出浓度为0.0013mg/kg，回收率为80.7%~95.3%，相对标准偏差小于7%，可用于水果中单甲脒残留量的检测。

上海科哲-固相萃取_气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中 92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后, 有机磷类农药经 Env-i Carb固相小柱净化, 用 10 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗脱剂淋洗, 气相色谱-火焰光度检测器 (GC-FPD )检测; 有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联 Env-i Carb和 NH2 固相小柱净化, 用 5 mL乙腈-甲苯 (体积比为 3B1)洗 脱剂淋洗, GC-电子捕获检测器 ( ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明: 92种农药的平均回收率为 8013% ~ 1171 1%, 相对标准偏差为 11 5% ~ 91 8%。方法的检出限为 01 002 5~ 01 10 m g/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。

上海科哲-高通量法检测糖类物质的研究

本文以葡萄糖为代表研究了糖类物质在高通量法检测中的显色方法、灵敏度，以及蛋白质对检测结果的影响，并对糖类物质在玻璃板上的固定方法进行了探讨。苯硼酸衍生物显色处理玻璃板时，实验结果与浓度都有较好的正相关性。蛋白质杂质存在时，检测值变小，但对浓度的依赖性不变。用 0.5 mol·L-1 氢氧化钠溶液与 0.1% APTS-乙醇溶液处理的玻璃板对糖类有高亲和性，是合适的载体。该方法检测糖类物质具有较高的灵敏度。

上海科哲-C18-固相萃取GC_MS法检验鱼塘水中的丁草胺

文采用大体积进样一全自动固相萃取仪萃取鱼塘水中微量的丁草胺并进行Gc／Ms分析。结果显示，该方法对鱼塘水中的微量丁草胺的提取效果较好，适用于较大体积的水样的处理，特别有助于鱼塘投毒案件的检验。

上海科哲-APLE技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药

TN－10 用全自动快速溶剂萃取（APLE）技术萃取大米中的氨基甲酸酯和有机磷农药。包含样品基体、仪器设备、APLE 萃取条件、样品制备、实验结果几个部分。