德国耶拿：固体进样－石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中汞

2017/10/16 17:14

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应用领域：

环保

发布时间：

2017/10/16

检测样品：

土壤

检测项目：

（类）金属及其化合物

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参考标准：

方案摘要：

采用直接固体进样－石墨炉原子吸收分析技术，研究了基体改性剂、灰化温度和原子化温度对土壤中As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu和Mn9种重金属含量分析的影响。当As，Cd，Zn，Sn 和Hg等元素使用Pd(NO3)2+ Mg(NO3)2作为基体改进剂时有利于吸光度的增加，而NH4H2PO4作为基体改进剂有利于Pb，Cr，Cu和Mn吸光度的增加。方法应用于国家标准物质，结果与推荐值相吻合，方法RSD优于7.0%，各种重金属方法检出限均低于0.1223ng。

方案详情：

背景

由于人类对重金属的开采、冶炼和加工活动的日益增多，造成大量重金属(如砷、铅、铬、镉、铜、锌、锰、锡、汞等)进入大气、水、土壤等环境介质中，进而通过直接接触或食物链等形式对生态系统和人体健康产生严重威胁。为了评价环境介质中重金属污染程度，必须建立简单、快速、准确的分析方法对介质中的重金属含量进行测定。目前研究人员广泛采用原子吸收光谱、原子发射光谱、原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱等方法应用于环境样品中重金属的测定，其中原子吸收光谱法具有选择性好、分析速度快、应用范围广、运行成本低等优点，常作为微量及痕量金属元素分析的首选方法。同时，对于复杂基质样品(土壤、沉积物或植物)分析过程而言，其前处理步骤所需时间最长，约占整个分析过程时间的三分之二，因此样品前处理过程的先进与否直接关系到分析方法的优劣。与常规样品消解相比，固体直接进样技术具有简化前处理、缩短分析时间、避免待测组分在前处理过程中的损失或交叉污染、减少试剂使用量等优点，越来越多的应用于环境、食品、地质、生物样品的测定。

仪器与试剂

Zeenit650P型原子吸收光谱仪( 德国耶拿公司)，配置横向加热石墨炉、全自动固体进样器、固体进样石墨舟和热解涂层石墨管。 - 空心阴极灯:As，Cd，Zn，Sn，Hg，Pb，Cr，Cu，Mn(北京有色金属研究总院)。 - 重金属的标准储备液(国家钢铁材料测试中心)。 - 标准工作溶液:测定前将标准储备液用HNO3(1+99)逐级稀释至10～1000 μg /L 之间。 - 化学改进剂0.05% Pd(NO3)2+0.025% Mg(NO3)2:称取0.02500g Pd(NO3)2(AR) 和0.01250g Mg(NO3)2(GR)溶于少量王水中，电热板蒸至近干，用HNO3(1+99)定容到50mL。 - 化学改进剂0.5%NH4H2PO4: 称取0.25000gNH4H2PO4(GR)溶于少量HNO3(1+99)中，溶解后用HNO3(1+99)定容到50 mL。 - HNO3优级纯。 - 实验用水为超纯水。

详细的实验过程及实验结果详见附件

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