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有色金属分析检测技术的发展

仪器信息网 2016/12/5 15:51:18  点击3302次 作者:冯先进

分析化学是人们获得物质组成、结构和信息的科学,即表征与测量的科学。分析化学始于一些分析检验的实践活动商品生产和交换的发展, 促进了分析检验工作16 世纪, 化学反应广泛地应用于湿法分析18 世纪中叶, 重量分析法使分析化学由单纯的定性分析迈入了定量分析的时代到了19 世纪, 定性分析趋于完善, 定量分析的各种方法也相继出现并不断发展分析化学真正成为一门独立的学科是在20 世纪初, 被称之为经典分析化学20 世纪以来, 在经典化学不断充实完善的同时, 仪器分析也迅猛发展, 并且在分析化学中占据越来越重要的地位现代分析化学是科技和经济建设的基础,是衡量科技水平和国力强弱的重要标志。

有色金属化学分析则是从有色金属物料(矿石、矿物、中间产物和产品等)中获取化学组成、存在形态和信息的技术,为有色金属工业科技和生产服务,也是衡量有色金属工业科技和生产水平的重要标志。我国有色金属分析检测技术是随着有色金属工业和分析化学行业发展而发展的。是由过去的经典分析逐渐过渡到化学分析、仪器分析。

1949-1970年,这一时期正好处于分析化学史上的第二次革命时期。20 世纪以来, 原有的各种经典方法不断充实完善此时分析有色金属试样中的常量元素或常量组分的测定, 基本上仍普遍采用经典的化学分析方法20 世纪中叶, 由于生产和科研的发展, 分析的有色金属样品越来越复杂, 要求对试样中的微量及痕量组分进行测定, 对分析的灵敏度准确度速度的要求不断提高, 一些以化学反应和物理特性为基础的仪器分析方法逐步创立和发展起来这些新的分析方法都是采用了电学电子学和光学等仪器设备, 因而称为仪器分析” 。仪器分析所牵涉到的学科领域远较19 世纪时的经典分析化学宽阔得多光度分析法电化学分析法相继产生并迅速发展,这些分析技术也开始在有色金属分析上获得应用和发展

这一时期,有色金属的分析还是以经典的化学分析方法进行常量分析为主,即滴定分析法、重量分析法,辅以简单的仪器分析方法进行微量元素分析,即光度分析法电化学分析法等。

1970年以后,分析化学已不仅仅局限于测定样品的成分及含量, 而是着眼于降低测定下限提高分析准确度上并且打破化学与其它学科的界限, 利用化学物理生物数学等其它学科一切可以利用的理论方法技术对待测物质的组成组分状态结构形态分布等性质进行全面的分析由于这些非化学方法的建立和发展, 有人认为分析化学已不只是化学的一部分, 而是正逐步转化成为一门边缘学科分析科学, 并认为这是分析发展史上的第三次革命

1970年至1990年,这一时期随着原子光谱技术的发展,分析仪器相继推出了原子吸收光谱分析技术、氢化物-原子荧光光谱分析技术、X射线荧光分析技术、电感耦合等离子体-原子发射光谱分析技术等一系列微量、常量元素分析的仪器分析技术,此时的有色金属分析由于分析仪器技术的发展,有色金属矿石、矿物、中间产物和产品等微量元素和常量元素的测定开始大规模的采用仪器分析方法。

分析化学正处于日新月异的变化之中,它的发展同现代科学技术的总发展是分不开的一方面, 现代科学技术对分析化学的要求越来越高另一方面, 又不断地向分析化学输送新的理论方法和手段, 使分析化学迅速发展特别是近年来电子计算机与各类化学分析仪器的结合, 更使分析化学的发展如虎添翼, 不仅使仪器的自动控制和操作实现了高速准确自动化, 而且在数据处理的软件系统和计算机终端设备方面也大大前进了一步

目前,在有色金属分析中,仪器分析技术应用的更多更广泛。在元素分析方面常用的分析仪器包括:分光光度法、电化学法、原子吸收分光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、微波等离子体-原子发射光谱法、中子活化法、电感耦合等离子体-质谱法、电弧-原子发射光谱法、光电直读光谱法、离子色谱法等。尤其是ICP光谱和ICP质谱仪器的普及和推广,因其多元素的分析性能,线性范围宽,检出限低等特点,在我国有色金属矿石矿物、冶金中间产物和冶金产品分析中具有突破性发展。中国有色金属检测国家标准和行业标准的制修订也大量采用这些先进的分析技术,不但大大提高了检测效率还解决了以前十分棘手的检测难题。如ICP质谱的应用,尤其是ICP串级质谱的应用,解决了高纯稀土中其他稀土元素测定的严重干扰的难题,解决了金属材料像钼中镉的测定干扰,钴中砷的测定干扰等一般四级杆质谱难以解决的问题。电弧-原子发射光谱法的应用,解决了难熔金属及其氧化物中杂质难以测定的问题,因该技术采用固体或粉末进样,不需要进行样品处理,解决了这些难溶元素难以消解的问题。如锆、铪、铌、钨、钼金属及其氧化物中各近20种杂质元素的分析测定,应用电弧-原子发射光谱法可以很快速进行测定,工作效率可以提高10余倍。在超高纯有色金属分析方面,辉光放电质谱仪的开发应用填补了我国有色超高纯金属分析空白,是超高纯有色金属材料分析一次大的革新。辉光放电质谱仪是直接分析导电材料中的固态痕量元素的最佳工具,能在一次分析过程中测定基体元素(~100 %)、主体元素(%)、微量元素(ppm)、痕量元素(ppb)和超痕量元素(ppt)。在元素定量分析上,具有以下几个优点:(1)辉光放电质谱仪采用直接取样技术,需测试的导电样品经过简单的机械处理和表面清洁,无需要样品转化为溶液,即可进行元素定量分析,同传统的酸溶解测试方法相比较,二次污染小。因此,在测试分析定量上准确性更高。(2)辉光放电质谱仪将高效率辉光放电离子源与高分辨率质谱结合,具备高的分辨率和灵敏度、极低的检测限、良好的数据重现性和一次74种元素分析足以满足6N以上的锗、汞、镓、硅等有色金属的分析要求。该仪器同;在选矿、冶金工艺和材料组织结构研究方面,常用的仪器有:扫描电镜、电子探针、透射电镜、X-衍射等。

此外,与分析技术相配套的样品前处理技术也得到迅速发展,使得有色金属分析向快速自动化方向迈进了一大步。特别值得一提的是近几年激光击穿诱导光谱技术的发展,这一技术将在我国有色金属采选冶现场在线分析方面发挥更大的作用。

在有色金属分析领域,作为分析化学两大支柱之一的仪器分析发挥着越来越重要的作用, 但对于常量组分的精确分析仍然主要依靠化学分析, 即经典分析化学分析和仪器分析两部分内容互相补充, 化学分析仍是有色金属分析的一大支柱
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