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液相色谱（LC）
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主题：【原创】我的液相色谱日记。记紫外基线异常处理（原创参赛作品）欢迎大家拍砖！

浏览0 回复27 电梯直达
小不董
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发表于：2008/12/11 08:47:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被duliuhui设置为精华；
我的液相色谱日记。

紫外检测器基线爬坡故障分析及解决
这是我的一次故障处理经历，没有文笔，只是一篇色谱日记，只是拿出来供大家随便看看，交流心得。欢迎大家排砖，不要太重哈。
所用仪器agilent1100，04年购买，配置在线脱气机，四元泵，带淋洗装置的，手动进样，柱温箱，VWD检测器。仪器一直正常，试剂全部是色谱纯的，纯水用EDI出水后进Milli-Q Element纯水机现制备的水。
故障出现在我做样品5小时正常后，进一个空白样品时，突然发现基线爬坡了，如图，

10min上升了10mAU，已经不能做样分析了。基线漂移的分析有五种原因，
我总结如下：一，流动相问题，二，温度影响，三，比色池问题，四，紫外灯问题，五，光路系统。
由于我试剂没有更换，脱气等都是正常，也没有使用梯度淋洗，没有怀疑流动相的问题。
温度没有变化，也不考虑这个因素了。
由于之前紫外灯出现过calibration lost，要求recalibration required，所以首先想到的就是紫外灯不好了，而且紫外灯已经使用1500小时了。
但是我通过灯能量测试，一切通过，所以排除灯的问题，那么就是流通池和光路的问题了。把流通池拿出来，把盖子盖上，基线ok，那么判断是流通池的问题了。
由于我用的水做流动相，也没有用缓冲盐，所以直接把柱子卸下来，进样口直接和VWD连接，流动相换成异丙醇，1ml/min冲洗40min，改用10%的硝酸溶液冲洗30min后，在用纯水冲洗30min后开紫外灯，基线还是不好。


那就找不到谱了。难道真的是光路系统出问题了？我要从头开始寻找原因，打开purge阀，看看过滤白头，不得了，这是过滤白头吗，简直是过滤黑头吗。赶快更换吧，密封圈好像坏了。




这是我用手机拍的图片，你见过这么脏的过滤头吗？我一直纳闷，我刚换不久的过滤头，怎么就这么脏了呢？我用得试剂可以说都是很好的呀。更换好后，排气泡，平衡流动相，终于基线ok了，进了一针标样，看看还可以吧。

往往忽略的就是我们犯错误的地方呀。   

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pfizer2001
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2008/12/11 9:20:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么回事,是发霉了么?那么脏啊?一段时间得去超声清洗下啊!不过楼主的思路很清晰很好.
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wsy18
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2008/12/11 10:24:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤白头沾污的原因找到吗？
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yangjianqin
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2008/12/11 10:47:25 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过滤白头这么脏，在purg阀旁通时，走5ml/min流速，压力在2bar以上时，要考虑更换过滤白头。最高压力不得超过10bar.
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nnsss
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2008/12/11 10:50:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了,
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〓猪哥哥〓
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2008/12/11 11:04:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写的不错，图文并茂。学习。
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cp101
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2008/12/11 11:11:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的液相色谱仪，出现下坡，到现在也没找到原因。
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小不董
doxw0323
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2008/12/11 11:21:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangjianqin 发表:
过滤白头这么脏，在purg阀旁通时，走5ml/min流速，压力在2bar以上时，要考虑更换过滤白头。最高压力不得超过10bar.

我的1100，不敢走5ml/min，脱气机可能承受不了，怕膜坏。一般我都只开2ml/min，purge打开1bar，原因还没有找到。上次问了一个维修工程师，他也这样说，现在的过滤头没有以前好了，是很快就脏了。不知道是否这个质量没有以前好了
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zhuxiugao
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2008/12/11 11:38:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，文章不错，收藏了。
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zqxc29401
tjjrh
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2008/12/11 12:13:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清晰的思路值得我好好学习
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yuduoling
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2008/12/11 13:56:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢将日记和大家分享。辛苦了
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