本人上学时,做过一段天然产物化学,希望我的经验对你有帮助。
看你帖子的意思,是想要通过与对照品(标样)做对比,在中药提取物中找到与对照品相同的目标物。现在你找不到,所以你怀疑是你的稀释浓度不对。
首先,你先要确保你的对照品出峰良好,确保你分析的
液相条件正确,你并没有在帖子里贴出。
然后,保证有正确的色谱条件后,你要在样品离子图中,相同保留时间附近,寻找你的目标物,这时,因为是成分非常复杂的中药粗提物,你从TIC图上找,很难找到。你需要提取你目标物的离子。在提取离子图里找,这样可以发挥
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质超强的去本底能力。
然后,如果找到了,算你运气好,如果没找到,正常。
我不太清楚你的扫描模式,如果你的目标物比较少,建议你直接整个MRM,去本底能力最强,找到的可能性最大,你图太小我看不太清你的扫描模式。
如果还找不到,与其怀疑你的浓度上的不对,还不如怀疑你的粗提物中有东西将你的目标物遮挡。此时,一味增大浓度显然不可取。过大的浓度破坏峰型,损伤仪器,然后,很有可能你还是找不到。虽然你上了
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质,但
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp]液质也不是万能。
我的建议:
1,如果你的粗提物量比较大,请耐心使用层析方法,分离纯化一下,因为你有目标物,可以根据目标物的化学性质,有目的的纯化,哪怕是简单的萃取呢。
2,如果你并不确定粗提物里有没有目标物,而只是作为快速大通量初筛。那难度要大点了。显然,你的目标木在粗提物中是少量甚至痕量,即便是初筛,看你总离子流图,杂质还是太多,还是有目的的萃取一下,再上质谱。重点是去掉多糖,去掉大量成分。针对少量成分,在筛查。用MRM筛吧。