原文由 zxz19900120(zxz19900120) 发表:
各位大侠:
小弟在实验室中负责水质总氮项目的分析,分析过程中有几个问题请各位大侠给分析以下!
1、我们实验室有两个厂家的过硫酸钾,一个是优耐德引发剂(原上海固德爱建)生产的;一家是国药的,都是分析纯,用的氢氧化钠是国药生产的分析纯的。前者空白约0.040左右,后者>0.050,虽然不满足HJ636-2012中标准要求,但我也一直在用前者,如果您有更好地请给推荐下!
2、一直以来做标线没有问题,但是就是平行性不好,让我很是怀疑啊,盲样结果也是时好时坏!
列出我的大体步骤,请您给分析下,有过类似经历的分享下经验:
1、实验室用水——我们用的是自己实验室制的二级水,电阻率为18.25MΩ/cm,没有制备无氨水;
2、试剂——过硫酸钾是上海优耐德引发剂厂家的(AR),氢氧化钠(AR)和盐酸(AR)都是国药的;
3、配置——碱性过硫酸钾配置时将两者分开溶解,过硫酸钾是在超声波清洗器中加热溶解的(温度<60℃),冬天有个比较苦恼的问题——就是过硫酸钾配完放一会就析出,做TP的时候配置的过硫酸钾如果析出后再加热溶解会造成空白偏高;
4、消解——消解用医用高压蒸汽灭菌器消解,原先一直是120℃消解30min,看了本论坛帖子后改为先排净冷空气再在123℃消解30min,取出后水冷;
5、玻璃器皿——都是用稀盐酸浸泡后现洗现用。
不知道您有没有类似问题,请指点,平行样品数据有可能差到20%啊!谢谢!