汽车板中疲劳性能检测方案(扫描电镜)

机械 二工程学JOURNAL OF MECHANICAL ENGINEERINGVo1.48 No.22Nov. 2012第48卷第22期2012年11月 机 械 工C程 学 报第48卷第22期28 DOI： 10.3901/JME.2012.22.027 新型热车纳米析出强化超高强汽车板的疲劳性能研究 王晓南杜林秀” 邸洪双² (1.苏州大学沙钢钢铁学院 苏州 215021： 2.东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室 沈阳 110819) 摘要：利用 MTS-810 疲劳试验系统进行高周疲劳试验，研究新型热轧Nb-Ti 微合金化抗拉强度 700 MPa 级车厢板和780 MPa级大梁的疲劳性能，探讨晶粒尺寸、第二相(析出物、夹杂物)等对疲劳性能的影响机理。结果表明，在载荷比R=-1和循环基数为107条件下，700 MPa 级车厢板和 780 MPa级大梁钢的条件疲劳强度分别为 438 MPa 和443MPa， 疲劳强度比分别为0.61和0.57，明显高于一般钢材；试验钢的疲劳裂纹源包含驻留滑移带(Persistent slip bands， PSB)和大尺寸析出物或夹杂物；析出物尺寸越细小，发生裂纹失稳扩展所需要的临界断裂应力越高，不易形成疲劳裂纹源；第二相尺寸相当的前提下，带尖角的方形第二相较圆形或椭圆形第二相更易在交变载荷过程中发生应力集中，形成疲劳裂纹源；晶粒的超细化、析出物的纳米化、颗粒状或短棒状碳化物、低夹杂物水平是新型超高强汽车板具有优良抗疲劳性能的主要原因。 关键词：疲劳 第二相 超高强钢 微合金钢 疲劳强度比 中图分类号： TG142 Study on Fatigue Property of New Type Hot-rolled Nano PrecipitationStrengthening Ultra-high Strength Automobile Strip WANG XiaonanDU Linxiu’ DI Hongshuang' (1. Shagang School of Iron and Steel， Soochow University， Suzhou 215021；2. State Key Laboratory of Rolling and Automation， Northeastern University， Shenyang 110819) Abstract： By high cycle fatigue test on MTS-810 material testing system， the fatigue property of new developed hot-rolled Nb and Timicroalloying 700 MPa grade carriage strip and 780 MPa grade crossbeam strip are studied， and the effects of grain size， secondphase (precipitation and inclusion)， high/low angle grain boundaries and carbide on fatigue property are investigated. The resultindicate that， when the load ratio R of -1 and cycle base number of 10’， the conditions fatigue strength of 700 MPa grade carriagestrip and 780 MPa grade crossbeam strip are 438 MPa and 443 MPa， respectively. The fatigue strength ratio of 700 MPa gradecarriage strip and 780 MPa grade crossbeam strip are 0.61 and 0.57， respectively， which higher than general steel. Fatigue cracksource of experimental steel are persistent slip bands(PSB) and coarse precipitation or inclusion. When the size of precipitation issmall， the critical fracture stress of crack instability propagation is higher， so nano scale precipitation very hard to become fatiguecrack source. When the size of second phase is nearly， contrast to rounded closed angle coarse precipitation or inclusion， the quadrateprecipitation or inclusion are easily to generate stress concentration and become to fatigue crack source. The reasons of experimentalsteels having excellent anti-fatigue performance are ultra fine grain size， nanometer precipitation and granular or short bar carbides. Key words： Fatiguee Second phaseeUltra-high strength steelMicroalloy steel Fatigue strength ratio 0 前言 汽车工业是目前工程领域发展最快行业之一， ( *国 家 重 点 基 础研 究 发 展计划(973计划，2 0 11CB606306-2)和教育部基本 科 研业务费项目研究生科研创新(N090607003)资助项目。20120614收到初稿，20121008收到修改稿 ) 随着温室效应的加重及石油价格的不断攀升，重载汽车的轻量化步伐也逐渐加快。采用超高强度薄钢板替代低强度厚钢板，可在减少钢材用量同时提高有效负载能力和运输效率21，从而达到节能减排的目的，对国民经济的健康可持续发展具有重要意义。新产品开发及汽车结构设计需要着重考虑钢板的 疲劳性能，疲劳性能的优异直接决定着产品使用寿命3-51。一般而言，钢材的疲劳强度与抗拉强度存在正比例关系，钢材的抗拉强度越高其疲劳强度越高。 晶粒尺寸、M/A岛形态及体积分数、夹杂物水平等影响钢材的疲劳性能。研究表明16，在抗拉强度相同的条件下，粒状珠光体较片状珠光体具有更高的疲劳强度，如共析钢片状珠光体和粒状珠光体的弯曲疲劳强度(o_1)分别为 235 MPa 和 286 MPa；等温淬火获得的贝氏体较淬火回火组织具有更高的疲劳强度；含有残余奥氏体薄膜的准贝氏体钢具有更高的疲劳强度及寿命。孙淑华研究表明细化珠光体片层间距可有效减缓疲劳裂纹扩展速率。ZHONG 等认为晶界处 M/A 岛薄膜结构通过提高粗糙度诱发闭合效应来降低裂纹扩展速率，，可有效阻碍疲劳裂纹扩展。KIM 等认为当组织中存在面积超过1 um²的 M/A岛时，将会导致疲劳裂纹快速形成并扩展。随钢板强度级别的提高，夹杂物对疲劳性能的影响更为显著。夹杂物会成为疲劳裂纹源，钢中的夹杂物尺寸越小、数量越少越有利于提高疲劳性能。YANG等110提出“零夹杂”的概念，即通过特殊冶炼方法，尽量减少钢中氧、硫等杂质元素，使钢中最大非金属夹杂物尺寸小于1 um(一般钢材最大夹杂物尺寸在几十微米)，可以大幅度提高钢材的疲劳强度。目前，该项研究已取得一定的进展，但仍有很多技术问题如临界夹杂尺寸控制、表面加工质量与其内部夹杂尺寸对疲劳性能影响的竞争机制、夹杂物控制成本等有待于进一步研究与探讨。 汽车结构件的疲劳破坏是零件失效的主要形式之一，而且钢材的疲劳性能是进行产品设计和使用寿命预测的重要参数。但是，由于疲劳试验周期较长且成本较高， S-N 曲线的建立和条件疲劳强度确定相对困难。因此，有关于超高强汽车板的条件疲劳极限，以及晶粒尺寸、纳米尺度析出物、大小角度晶界、粗大的析出物及夹杂物等对其疲劳性能方面的研究相对较少。但对于新开发汽车用钢来说，深入分析研究其疲劳性能对产品使用及推广应用有着重要的指导作用。本文通过对所开发的新型热轧纳米析出强化超高强汽车板开展疲劳试验，建立试验钢的 S-N 曲线和确定其条件疲劳极限，揭示显微组织、纳米尺度析出物及第二相(粗大析出物及夹杂物)对疲劳性能的影响机理。 试验材料及方法 抗拉强度700 MPa级车厢板和780 MPa 级大梁钢均以低含碳量高含锰量为基础化学成分，复合添加微合金元素铌和钛，表1给出了试验钢的主要化 学成分。通过控制轧制和控制冷却工艺，综合运用细晶强化、析出强化、固溶强化、位错强化及相变强化强化机制，获得良好的组织形态和大量弥散分布尺寸在 10 nm 以下(Nb，Ti)C析出物，使得试验钢具有优良的力学性能及成形性能形11-12]。用于疲劳试验的钢板取自某厂1750 mm热连轧线。表2列出试验钢的力学性能及成形性能，表2中d表示冷弯试验的弯曲半径，弯曲角度为180°，试验钢的冷弯性能优良。 表1 试验钢的主要化学成分 % 元素 C Mn Si Nb Ti 质量分数w 0.08~0.121.7~2.10.2~0.3 0.02~0.05 0.08~0.15 表2 试验钢的力学性能及成形性能 级别 屈服强度 抗拉强度 伸长率(%) 弯曲性能 /MPa /MPa /MPa (d=0) 700 625 715 22.0 合格 780 700 780 19.0 合格 根据GB/T3075—2008金属材料疲劳试验轴向力控制方法进行疲劳试样的设计。图1示出疲劳试样尺寸。试样在机械加工过程中需要控制进给量及加工速度，以减少试样表面加工硬化层对疲劳性能的影响。最后，采用金相砂纸对工作部分进行最后的表面处理。试验在 MTS-810 材料试验系统上完成。试验在室温条件下进行，采用纵向拉压加载方式，应力循环曲线为正弦线，频率为50 Hz， 拉压载荷比R=-1，循环基数为10'。 图1 疲劳试样尺寸图 采用4%硝酸酒精溶液对金相试样进行腐蚀，利用FEI Quanta 600 扫描电子显微镜对试验钢的微观组织进行观察。采用6%~9%高氯酸酒精溶液对厚度为50 um 的03 mm试样进行电解双喷，溶液温度控制在-30~-20℃，电压为15~20V。利用 FEITecnai G²F20场发射透射电子显微镜对典型试样的精细组织进行观察，工作电压取 200kV。在断裂的疲劳试样上取样，利用扫描电镜对疲劳断口微观形貌进行观察，利用 EDAX 能谱确定断口上的夹杂物的化学成分。 2 试验结果 2.1 试验钢的微观组织 图2示出抗拉强度 700 MPa 级车厢板(图2a、 2b)和 780 MPa 级大梁钢(图2c、2d)的显微组织。700 MPa 级车厢板显微组织以细晶铁素体为主，存 (a) 700 MPa 级车厢板的扫描电镜组织 (d)780 MPa 级大梁钢的透射电镜组织 图2 试验钢的显微组织 在少量珠光体，珠光体的片层间距在40~50 nm，铁素体晶界上存在颗粒状或短棒状的碳化物，铁素体平均晶粒尺寸为6~7 um； 780 MPa 级大梁钢的显微组织以贝氏体铁素体为主，存在少量的先共析铁素体，在铁素体晶界上或贝氏体铁素体晶界上存在一定量的碳化物。贝氏体铁素体平均宽度在 0.8um左右，先共析铁素体平均晶粒尺寸在4~5 um.图3示出的是基体中纳米尺度析出物(Nb， Ti)C分布的情况。所开发的超高强汽车板充分利用析出强化这一强化机制，由图3可见，基体上弥散分布着大量的10 nm 以下析出物(Nb， Ti)C，这些析出物的存在通过 Orowan 绕过机制大幅度提高钢板强度，强度增量可达到300 MPa 左右。 迴嫩士 20 (b)纳米析出出(Nb，Ti)C 的能谱分析 图3 试验钢中纳米尺度分布及能谱分析 2.2 试验钢的S-N曲线 图4示出试验钢在在压载荷比 R=-1条件下的S-N曲线，横坐标为循环次数的对数值，纵坐标为应力幅值。高于条件疲劳极限的应力幅值o。与循环次数对数值1gN满足 经回归计算确定系数：L：700MPa 及车厢板：A=761.45，B=-46.73；780MPa 级大梁钢：A=715.35，B=-40.39。对于 700 MPa 级车厢板而言，当应力幅值为440 MPa时，循环次数为6.8×10°时发生疲劳 断裂；而当应力幅值为435 MPa时，其循环次数可超过循环基数1107，即发生“越出”。此时440-435=5<21.75=435×5%，因此确定试验钢的条件疲劳极限0i=(435+440)/2 MPa=438MPa；同理，确定 780 MPa 级大梁钢的条件疲劳极限为443MPa。 图4 试验钢的 S-N 曲线 2.3 疲劳断口形貌 典型的疲劳断口包含裂纹源区、疲劳裂纹稳定扩展区、瞬时断裂区。图5示出的是不同应力水平下的疲劳裂纹源；图6示出的是宏观裂纹扩展区形貌；瞬断区的微观形貌与静态载荷下的断口形貌基本一致，这里不再赘述。图5a示出应力水平为440MPa时疲劳断口形貌，其疲劳裂纹源为驻留滑移带(Persistent slip bands， PSB).PSB 是滑移位错相互封锁并形成相互平行的位错墙的产物，它与基体的界面是一个不连续面，界面的两侧存在位错密度和分布的突变，会导致应变无法均匀分配，因而，这些界面便有可能成为疲劳裂纹萌生的有利位置。 图5b、5c分别为应力水平为480 MPa 和560MPa 时疲劳断口形貌。由图 5b、5c可见，疲劳裂纹源为夹杂物，夹杂物尺寸在20~40 um，能谱分析结果表明夹杂物为 Al203、MgO 和 CaO 的复合氧化物以及大尺寸析出物(Nb，Ti)CN。试样在未受到交变载荷的作用时，夹杂物与基体结合紧密；一旦受到交变应力作用下，夹杂物与基体会逐渐发生部分 50um (c) 应力水平为560 MPa 图5 不同应力水平下疲劳裂纹源 脱离、在其周围形成孔洞、孔洞连接形成微裂纹等。由于夹杂物与基体间弹性模量不匹配引起局部应力集中，最终导致裂纹在夹杂物周围萌生。此外，高应力水平下裂纹源有多个(560 MPa)，而低应力水平多为单个裂纹源(480 MPa)， 这是由于交变载荷越大，试样中出现应力集中位置就越多，故形成多个裂纹源。 因此，在整个应力水平范围内，疲劳裂纹源包含两种：大尺寸夹杂物、驻留滑移带 PSB. 疲劳裂纹扩展区包括微观裂纹扩展和宏观裂纹扩展两个阶段。微观裂纹扩展区域裂纹扩展距离通常很短，，-一般只有2~5晶粒。但是，该阶段在总疲劳寿命中所占的比例并不一定很小，尤其是在 低应力幅时，所占比例甚至可以达到疲劳总寿命的90%13]。第二阶段为宏观裂纹扩展区域，占整个裂纹扩展区的大部分面积。该区域断口的主要特征为存在大量的二次裂纹和疲劳条带。疲劳条带的宽度随着应力幅值的增大而增大。在图6中，裂纹扩展至粗大析出物(Nb， Ti)CN 时将其劈开，此时会加速局部裂纹的扩展，且在夹杂物周围形成大量的疲劳条带。但是当裂纹遇到大颗粒夹杂物并能绕过其扩展时，夹杂物对裂纹扩展有阻碍作用。 图6应力水平为560 MPa 下的宏观裂纹扩展区 分析讨论 3.1 疲劳强度比对比分析 ·般而言，条件疲劳极限可通过经验公式进行预测，计算获得试验钢的条件疲劳极限列于表3，与实测值相比，模型计算值明显偏低。表4列出了几种钢材在拉压载荷比为R--1时的条件疲劳极限以及与抗拉强度之间的关系。由表4可见，25Cr2MoV的抗拉强度可达到1090 MPa， 而其条件疲劳强度仅为 335 MPa； 而 12CrNi3 的抗拉强度仅为833MPa，但其条件疲劳强度却可达到363MPa。因而，疲劳强度与抗拉强度并不是简单的线性关系，提高抗拉强度并不一定能有效地提高条件疲劳强度。 表3 条件疲劳极限理论计算值与实测值对比 MPa 经验公式 700MPa 车车厢板 780 MPa 级大梁钢 计算值 实测值 计算值 实测值 0-1=0.23(os+0b) 308 340 0_1=184.3+0.3030， 374 438 396 443 0_i=74.5+0.45o、 394 390 01=0.50o 358 390 表4中常见钢材的疲劳强度比 o_i/o，多小于0.5，而所开发的纳米析出强化超高强汽车板的疲劳强度比值明显较高，700 MPa级车厢板和780 MPa级大梁钢的疲劳强度比分别达到0.61和0.57。如果 采用所开发的新型超高强汽车板替代传统的 Q345钢板，其条件疲劳强度可提高70%左右。因此，所开发钢板具有优异的抗疲劳性能。 表4 几种钢板的条件疲劳极限及抗拉强度 种类 条件疲劳极限 抗拉强度 疲劳强度比 o_/MPa o/MPa o_i/o， Q345E 260 530 0.49 构架钢 335 670 0.50 09SiVL 284 529 0.54 45钢 329 735 0.45 12CrNi3 363 833 0.44 25Cr2MoV 335 1 090 0.31 车厢板 438 715 0.61 大梁钢 443 780 0.57 3.2 疲劳性能影响机理分析 疲劳性能的影响因素包括外因和内因两种，外因指载荷因素如载荷频率、间歇、温度、试样表面粗糙度等；内因为显微组织如晶粒尺寸、组织类型、大小角度晶界、析出物及夹杂物水平等。外因在试验过程中均加以考虑，因而，内因是影响超高强汽车板具有优良抗疲劳性能的主因。 金属材料的疲劳极限0_与晶粒尺寸之间存在类似 Hall-Petch 公式的关系13]，即 式中，1是位错在晶格中运动的摩擦阻力；K，是材料常数；d为晶粒的平均尺寸。由式(2)可见，随着晶粒尺寸的减小，疲劳强度增加。 700 MPa 级车厢板的显微组织为细小的铁素体、退化珠光体及少量的粒状贝氏体，铁素体晶粒尺寸为6~7 um。780 MPa级大梁钢的显微组织为贝氏体和少量的先共析铁素体，先共析铁素体的晶粒尺寸为4~5 um， 贝氏体铁素体平均宽度为0.8um。根据位错塞积模型，在交变载荷作用下，随着晶粒尺寸的减小，晶界前端位错塞积所产生的应力集中降低，抑制疲劳裂纹的成核。其次，由于晶界阻碍位错的滑移，产生强化，因而可以减少疲劳损伤，延缓疲劳裂纹在滑移面上萌生。再者，晶粒细化增大了晶界密度，而当晶界两侧晶粒取向不同时，疲劳裂纹扩展到晶界后需要被迫改变扩展方向，提高了裂纹扩展能，减小了裂纹扩展距离，从而提高钢板的疲劳强度。 利用背散射电子衍射(Electron backscattereddiffraction， EBSD)分析技术，确定了新型超高强汽车板中大小角度晶界分布情况。分析结果表明， 700MPa级车厢板和780MPa级大梁钢的组织中大角度晶界所占比例分别为85.6%和76.8%。小角度晶界的 晶界能为位错组的能量，而大角度晶界的晶界能则以核心能为主，能量值在 0.15~1.2 J/m²，与取向差无关，基本为定值。因而，大角度晶界的晶界能要远远高于小角度晶界的晶界能，即大角度晶界上的原子偏离平衡位置的数量多，当裂纹扩展至大角度晶界时，由于原子的不规则排列，导致裂纹在穿越大角度晶界时发生多次的折弯，消耗了裂纹扩展能量。因此，大角度晶界可以有效地阻碍疲劳裂纹的扩展141，降低裂纹扩展速率，提高钢板的疲劳强度。 试验钢中存在大量 10 nm 以下纳米级析出物(Nb，Ti)C(图3a)和少量粗大的析出物(Nb，Ti)CN，由于这些析出物的硬度极高，接近于基体硬度的10倍，因此这些析出物在疲劳试验的交变载荷作用下可能会在析出物与基体界面处形成微裂纹，当裂纹尺寸达到一定长度后便会发生失稳扩展，最终导致出现疲劳断裂。式(3)给出了经典的 Griffith 公式113 式中，o。为临界断裂应力，E为弹性模量，y为材料的表面能，v为泊松比，d为初始裂纹长度。假设将初始裂纹长度 d定义为析出物的直径或最大弦长，则在尺寸10 nm 析出物附近发生裂纹失稳扩展所需要的临界断裂应力是在尺寸为1 um 析出物发生裂纹失稳扩展临界应力的10倍，换言之，析出物尺寸越细小，临界断裂应力越高，不容易在疲劳循环载荷过程中演变为疲劳裂纹源；；而高温析出的大尺寸析出物或夹杂物的临界断裂应力低，则容易形成疲劳裂纹源，如图 5b、5c 所示。 图7示出的是微裂纹在第二相界面形核，这里的第二相指粗大析出物和夹杂物131。由图7可见，当钢中第二相(强化第二相或非金属夹杂物)尺寸较大，硬度较高时，位错运动遇到这些第二相颗粒时，无法发生切过运动，将会在异相界面上塞积，引起应力集中，进而导致微裂纹在异相界面上形核。此外，从夹杂物形状上来看，方形带夹角的夹杂物较圆形夹杂物更容易在循环载荷过程中发生应力集中，进而形成裂纹源。 图7 微裂纹在第二相界面形核 超高强汽车板在冶炼过程中将含氮量和含硫量控制在较低水平(小于 50×10)，并加入一些硫化 物球化剂元素，减小粗大析出物 (Nb，Ti)CN、夹杂物MnS、Al2O3等对钢板疲劳性能的影响，这在一定程度上改善了钢板的疲劳性能。另外，超高强汽车板的主要强化机制之一为析出强化，组织中存在大量弥散的纳米尺度析出物(Nb，Ti)C，由于这些析出物尺寸非常细小(90%左右的析出物尺寸在10 nm以下)，交变载荷作用下这些析出物不会成为疲劳裂纹的裂纹源。因此，纳米化析出物(Nb，Ti)C 通过提高钢板的静态强度进而提高其条件疲劳强度。 显微组织类型对钢板疲劳性能也有着一定的影响。700 MPa 级车厢板的珠光体片层间距只有几十纳米，片层间距的减小可以有效地降低疲劳裂纹扩展速率。且所开发超高强汽车板中碳化物多以颗粒状或短棒状分布在基体中，降低了循环载荷中应力集中程度，对基体的割裂作用较小，也在一定程度上提高了疲劳强度。 综上所述，新型超高强汽车板具有优良的抗疲劳性能，在拉压载荷比R=-1和循环基数为10下，700MPa 级车厢板和 780 MPa 级大梁钢疲劳强度比(0-i/o)分别达到0.61和0.57，明显高于一般钢材。晶粒的超细化、析出物的纳米化、颗粒状或短棒状碳化物、低夹杂物水平致使新型超高强汽车板具有高疲劳强度。 4 结论 (1)在拉压载荷比R=-1和循环基数为10'条件下，建立了新型超高强汽车板的 S-N 曲线， 700 MPa级车厢板和780 MPa级大梁钢的条件疲劳强度分别为438 MPa 和443 MPa，疲劳强度比分别为 0.61和0.57，明显高于一般钢材，故所开发的超高强汽车板具有优良的抗疲劳性能。 (2)试验钢的疲劳裂纹源主要为 PSB 带和大尺寸析出物或夹杂物。当疲劳裂纹扩展至粗大析出物或夹杂物将其劈开时，会提高局部裂纹扩展速率。大角度晶界可有效地阻碍疲劳裂纹扩展，降低裂纹扩展速率；析出物尺寸细小，发生裂纹失稳扩展所需的临界断裂应力高，不易形成裂纹源。 (3)晶粒的超细化、析出物的纳米化、颗粒状或短棒状碳化物、低夹杂物水平是新型超高强汽车板具有优良抗疲劳性能的主要原因。 ( 参 考 文 献 ) ( [1] 1 焦增宝，刘锦川.新型纳米强化超高强度钢的研究与 进展[J].中国材料进展，2011，30(12)：6-11. 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